一种同步测定木质纤维原料反应体系中单糖、糖醛酸和糖酸的方法

摘要

本发明公开了一种同步测定木质纤维原料反应体系中的单糖、糖醛酸和糖酸的方法，包括：对木质纤维原料反应体系进行预处理得待测液；利用高效液相离子交换色谱，采用积分脉冲安培检测法和色谱峰面积积分法测定单糖、糖醛酸和糖酸标样，得标准方程；利用高效液相离子交换色谱测定待测液，利用标准方程，计算出各组分含量；采用高效液相色谱法对待测液中木糖和甘露糖的进行分离和定量，并对高效液相离子交换色谱的结果进行修正。本发明首次建立了单糖、糖醛酸和糖酸的同步精确定量测定的方法，显著提高了8种物质的分离度及检测效率，结合普通高效液相色谱法可实现对木质纤维原料反应体系中9种物质的同步精确定量测定，对于木质纤维原料生物炼制过程中物质变化、产品和中间产物的成分分析和测定具有重要的意义。

主权项

一种同步测定木质纤维原料反应体系中单糖、糖醛酸和糖酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）对木质纤维原料反应体系进行预处理，使其各待测组分的浓度为0.1～10 mg/L，得待测液；（2）利用高效液相离子交换色谱，采用积分脉冲安培检测法和色谱峰面积积分法测定单糖、糖醛酸和糖酸标样，得标准方程；（3）采用与步骤（2）相同的方法和设备，测定步骤（1）的待测液，利用标准方程，计算出各组分含量；（4）先采用高效液相色谱法进行待测液中的木糖和甘露糖进行分离和定量；再对甘露糖结果进行修正；其中，单糖包括阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖和甘露糖，糖酸包括木糖酸和葡萄糖酸，糖醛酸包括半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸；步骤（2）中，高效液相离子交换色谱为美国Dionex ICS‑3000 离子色谱系统，采用CarboPacTM PA10色谱柱带保护柱，柱温30℃，自动上样，进样体积10.0μL；以18 mmol/L、200 mmol/L氢氧化钠和500 mmol/L醋酸钠为淋洗液进行二元梯度淋洗，流速为0.3 mL/min，在0～10 min内以18 mmol/L氢氧化钠溶液进行等度洗脱；10～20 min内醋酸钠溶液淋洗的浓度梯度为50～200 mmol/L，氢氧化钠溶液淋洗的浓度梯度为65.4～70.8 mmol/L；采用20～40 min内氢氧化钠溶液淋洗的浓度为200 mmol/L对交换柱进行再生；采用40～50 min内氢氧化钠溶液淋洗的浓度为18 mmol/L对交换柱进行平衡；电化学检测器检测模式为金工作电极和pH‑Ag/AgCl复合型参比电极。