在粘性介质中通过结晶获得ADN晶体的方法

摘要

本发明涉及二硝酰胺铵(ADN)通过自发成核和晶体生长从溶液中结晶的方法，所述溶液含有溶解于溶剂的二硝酰胺铵。在进行所述自发成核时，其特征在于，所述溶剂具有高于或等于0.25Pa·s(250cP)的粘度。通过所述方法得到的ADN晶体具有1-1.5的中值形状因数，并特别适于配制到含能材料的组合物中。

主权项

一种二硝酰胺铵的结晶方法，所述结晶方法从溶液中通过自发成核和晶体生长进行，所述溶液含有溶解于溶剂中的二硝酰胺铵，所述溶剂为醇或醇的混合物，所述含有二硝酰胺铵的溶液含有硝酸根离子，其中，所述方法包括以下连续的步骤：‑第一步骤，冷却所述溶液，直至进入所述溶液自发成核的热力学区；‑第二步骤（2），在施加恒定的温度下，通过自发成核和晶体生长生成小晶体，直到返回溶解度曲线上溶液的平衡；‑回收所述的小晶体或者第三步骤（3a+3b），所述第三步骤包括：（3a）对负载有小晶体的溶液进行加热，同时保持在亚稳区使所述小晶体部分溶解，然后，（3b）使温度保持在溶液的热力学平衡温度；继所述第三步骤之后是：‑第四步骤（4），连续进行冷却，同时保持在溶液的亚稳区以生成较大晶体；以及随后‑回收所述的较大晶体；其特征在于，在进行所述自发成核时，所述溶剂的粘度在0.25Pa·s(250cP)和1Pa·s(1000cP)之间。