发明名称 一种用于电泳涂料树脂的聚酰胺树脂的合成工艺
摘要 本发明涉及一种用于电泳涂料树脂的聚酰胺树脂的合成工艺,该工艺包括以下步骤:将摩尔比为1∶1.5~1∶2的二聚酸和脂肪胺混合,升温至出水温度135~145℃,保持出水温度反应1~2小时,然后程序升温至反应终止温度200~210℃,反应产物的胺值控制在250±15mgKOH/g,制得聚酰胺树脂。与现有技术相比,本发明具有性质稳定,价格稳定,适应性广等优点。
申请公布号 CN102295770B 申请公布日期 2013.05.01
申请号 CN201110180863.8 申请日期 2011.06.29
申请人 上海维凯化学品有限公司;上海乘鹰新材料有限公司 发明人 陈智;陈超;李付亚
分类号 C08G69/34(2006.01)I;C08G59/44(2006.01)I;C09D5/44(2006.01)I;C09D175/04(2006.01)I 主分类号 C08G69/34(2006.01)I
代理机构 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人 蒋亮珠
主权项 1.一种用于电泳涂料树脂的聚酰胺树脂的合成工艺,其特征在于,该工艺包括以下步骤:(1)聚酰胺树脂的制备在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗及回流冷凝器的反应釜,选用合格的二聚酸,其黏度为6000mPa.s,其组成如表1所示;加入表2内的二聚酸和脂肪胺的量,升温至出水温度140℃,保持出水温度2小时,4小时升温至反应终止温度210℃,保温1小时后,出料生产聚酰胺A,测试红外谱图、胺值、黏度和固含量,各项指标如表3所示;表1  二聚酸的液相分析结果<tables num="0001"><table><tgroup cols="2"><colspec colname="c001" colwidth="39%" /><colspec colname="c002" colwidth="60%" /><tbody><row><entry morerows="1">组分</entry><entry morerows="1">含量/%</entry></row><row><entry morerows="1">单聚体</entry><entry morerows="1">12.45</entry></row><row><entry morerows="1">二聚体</entry><entry morerows="1">78.12</entry></row><row><entry morerows="1">三聚体</entry><entry morerows="1">9.43</entry></row><row><entry morerows="1">粘度mPa.s/25℃</entry><entry morerows="1">6000</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>表2<tables num="0002"><table><tgroup cols="2"><colspec colname="c001" colwidth="43%" /><colspec colname="c002" colwidth="56%" /><tbody><row><entry morerows="1">原料</entry><entry morerows="1">重量g</entry></row><row><entry morerows="1">二聚酸</entry><entry morerows="1">368</entry></row><row><entry morerows="1">三乙烯四胺</entry><entry morerows="1">160</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>表3<tables num="0003"><table><tgroup cols="2"><colspec colname="c001" colwidth="47%" /><colspec colname="c002" colwidth="52%" /><tbody><row><entry morerows="1">项目</entry><entry morerows="1">检测值</entry></row><row><entry morerows="1">胺值mgKOH/g</entry><entry morerows="1">245</entry></row><row><entry morerows="1">粘度mPa.s/75度</entry><entry morerows="1">2300</entry></row><row><entry morerows="1">固含量%</entry><entry morerows="1">99.1</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>(2)阳离子树脂的合成 阳离子树脂的合成:在装有温度计、搅拌器、滴液漏斗及回流冷凝器的反应釜,加入如表4配方量的环氧树脂,丁醇和乙二醇丁醚,慢慢升温待环氧树脂熔化均匀后开动搅拌,加入催化剂,升温至回流温度,保持一小时,再将二乙醇胺从滴液漏斗缓慢加入,在回流温度下保持一小时后,将温度降至110℃,加入上述步骤(1)聚酰胺A及交联剂,再升温至120℃保持一段时间开始测定粘度,待粘度达25℃,格式管粘度3.4~4.6″,树脂:丁醇=6:4时,降温至80℃以下,加入甲酸及水;合成的树脂编号B1;表4<img file="FDA0000235692201.GIF" wi="872" he="1288" />(3)色浆的制备色浆的制备:将表5中的颜填料即钛白粉、瓷土、碳黑与助剂、部分树脂B1和水搅拌均匀后,用砂磨机研磨至细度15μm以下,将剩余的树脂补齐,高速搅拌至均匀后,测定固含量,并根据固含量的多少,用蒸馏水调至固含在70±2%,出料包装,形成色浆C1;表5<tables num="0004"><table><tgroup cols="2"><colspec colname="c001" colwidth="57%" /><colspec colname="c002" colwidth="42%" /><tbody><row><entry morerows="1">原料</entry><entry morerows="1">重量g</entry></row><row><entry morerows="1">阳离子树脂</entry><entry morerows="1">81</entry></row><row><entry morerows="1">钛白粉</entry><entry morerows="1">90</entry></row><row><entry morerows="1">瓷土</entry><entry morerows="1">10</entry></row><row><entry morerows="1">炭黑</entry><entry morerows="1">1</entry></row><row><entry morerows="1">丙二醇丁醚</entry><entry morerows="1">15</entry></row><row><entry morerows="1">异丙醇</entry><entry morerows="1">25.5</entry></row><row><entry morerows="1">正丁醇</entry><entry morerows="1">18</entry></row><row><entry morerows="1">甲酸</entry><entry morerows="1">3.5</entry></row><row><entry morerows="1">水</entry><entry morerows="1">30</entry></row></tbody></tgroup></table></tables>。
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