反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法

摘要

本发明公开了一种乌拉地尔的纯化方法，具体涉及采用反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法，属化合物纯化领域。其通过如下步骤实现：将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中，加热溶解，抽滤，在搅拌下将所得滤液倒入反溶剂中，静置，减压抽滤，真空干燥即可。本方法操作简单，产物沉淀所需时间短，所得乌拉地尔收率高于现有技术，纯度大于99.82%（HPLC），极其适合工业化生产。

主权项

反溶剂重结晶法纯化乌拉地尔的方法，其特征在于，通过如下步骤实现：将纯度大于96%的乌拉地尔加入有机溶剂中，加热溶解，趁热抽滤，然后在搅拌下，将所得滤液迅速倒入石油醚、酮类、醇类、酯类其中之一或两种以上反溶剂中，静置，过滤，洗涤，干燥，得到反溶剂重结晶产物；所用的有机溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿中的一种或多种；所用的反溶剂酮类溶剂为：丙酮、甲基异丁基酮、丁酮中的一种或多种；醇类溶剂为：异丙醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇中的一种或多种；酯类溶剂为：甲酸乙酯、甲酸丁酯、乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或多种。