一种柱转换测定尿液中CEMA和HEMA含量的方法

摘要

一种柱转换测定尿液中CEMA和HEMA含量的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：a、收集志愿者尿液，b、样品前处理，c、标准工作溶液的配制，d、液相色谱-串联质谱测定。本发明的特点是样品经离心后直接引入液相色谱-电喷雾电离-串联质谱仪进行测定，可快速、准确检测出尿液中CEMA和HEMA的含量水平。本发明为全新的尿液中CEMA和HEMA含量的测定方法，可以减化样品前处理步骤；采用氘代标准品作为内标定量分析物；串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性。

主权项

一种柱转换测定尿液中CEMA和HEMA含量的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：a、收集志愿者尿液；b、样品前处理：尿液在室温下解冻，混合均匀，准确移取0.5 mL的尿液，加入20 μL的甲酸和10 μL混合内标，加入470 µL的50 mM的甲酸铵水溶液（甲酸调节到pH=2.5），混匀后在10000 rpm的条件下离心5 min，取上清液过0.22 μm的聚醚砜水相滤膜，进LC‑MS/MS分析；c、标准工作液的配制：用甲醇配制不同浓度的CEMA和HEMA标准工作溶液；d、液相色谱‑串联质谱（LC‑MS/MS）测定，吸取配制好的不同浓度的CEMA和HEMA标准工作溶液，注入LC‑MS/MS系统，CEMA的线性回归方程为y =0.0372x +0.0489, HEMA的线性回归方程为y = 0.0291x + 0.0144，其中Y代表分析物与内标峰面积的比值，X表示尿液中目标分析物的浓度，相关系数大于0.999，对样品待测液进行测定，测得分析物与内标峰面积的比值，代入一元线性回归方程，求得样品待测液中分析物的含量。