发明名称 用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球以及制备方法
摘要 本发明涉及一种用于离子色谱的有机-无机杂化聚合物微球,所述的聚合物微球为聚苯乙烯-甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯离子交换树脂微球,具体为苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的共聚物,其中苯乙烯与甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯的体积比为5∶1~20∶1,微球粒径为2~10μm,为无孔基质。本发明采用两步分散聚合法,方法简便,便于放大。通过本发明的方法可对基质进行修饰,其中修饰方法包括直接表面键合和表面附聚乳胶,从而达到对离子的分离。
申请公布号 CN102432728B 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN201110263262.3 申请日期 2011.09.07
申请人 华东理工大学 发明人 柯燕雄;刘林;粱鑫淼;金郁
分类号 C08F212/08(2006.01)I;C08F230/08(2006.01)I;C08F2/14(2006.01)I;C08F8/12(2006.01)I;C08F8/36(2006.01)I;C08F8/46(2006.01)I;C08F8/00(2006.01)I;C08F8/32(2006.01)I;C08F8/44(2006.01)I;C08F212/14(2006.01)I;C08L25/14(2006.01)I;C08L25/18(2006.01)I;B01J41/14(2006.01)I;B01J41/20(2006.01)I;B01J39/20(2006.01)I;B01J39/26(2006.01)I 主分类号 C08F212/08(2006.01)I
代理机构 上海三和万国知识产权代理事务所 31230 代理人 朱小晶
主权项 一种用于离子色谱的有机‑无机杂化聚合物微球的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为两步分散聚合法,包括如下步骤:(1)将稳定剂聚乙烯吡咯烷酮加入到无水乙醇中,在室温下搅拌溶解,然后加入溶解有引发剂偶氮二异丁腈的苯乙烯,室温下充入氮气,排除反应瓶里的氧气,然后50℃~80℃加热反应;其中:聚乙烯吡咯烷酮和偶氮二异丁腈的质量比为5:1~10:1;(2)将与(1)中等量的苯乙烯和甲基丙烯酸‑3‑三甲氧基硅丙酯溶解于与(1)等量的无水乙醇中,室温下充入氮气,排除反应瓶中的氧气,与(1)步骤中加热同时进行50℃~80℃预热;其中:苯乙烯、甲基丙烯酸‑3‑三甲氧基硅丙酯和无水乙醇的体积比为5:1:25~5:0.5:25;(3)步骤(1)与(2)中加热进行40分钟~60分钟后,将(2)中预热的反应物加入到(1)中的反应瓶中,继续加热20小时~24小时,抽滤得到微球;(4)将步骤(3)中得到的微球在水、无水乙醇和氨水的混合液中与50℃~80℃中回流20小时~24小时,抽滤,得到初步水解后的微球:其中:水、无水乙醇和氨水的体积比为1:1:0.0000001~1:3:0.00000012;(5)将步骤(4)中得到的微球在水、无水乙醇、四氢呋喃和氨水的混合液中于60℃~65℃回流60小时~72小时,得到最终的微球;其中:所述的水、无水乙醇、四氢呋喃和氨水的体积比为1:1:0.6:0.3~1:1.5:0.8:0.3。
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