一种通过液相色谱-串联质谱快速检测水中苦味酸的方法

摘要

本发明公开了一种通过液相色谱-串联质谱快速检测水中苦味酸的方法，包括步骤1、将取得的水样进行前处理；步骤2、将处理好的水样使用超高效液相色谱-串联质谱联用技术进行分析测定。使用的液相色谱仪器为Acquity UPLC系统，通过Acquity UPLCBEH HILIC色谱柱来分离样品中的苦味酸。为实现苦味酸在色谱柱上的保留，本发明使用了亲水作用色谱，在3分钟内实现了苦味酸的分离检测。加标试验证明该方法对于饮用水样品的回收率达94-105％，对于废水样品的回收率达79-97％，能够满足水样中苦味酸测定的要求。使用本发明的方法检测具有灵敏度高、分析速度快、方法选择性强、污染小、操作简单等特点。

主权项

一种通过液相色谱‑串联质谱快速检测水中苦味酸的方法，其特征是：包括以下步骤：步骤1、将取得的水样进行前处理；所述取得的水样为清洁水样或复杂的废水样品；当所述步骤1中取得的水样为清洁水样时，前处理只需要在样品中添加1/9体积水样的乙腈溶剂调节样品极性，然后通过简单的0.2µm滤膜过滤之后即可进样；所述的清洁水样包含饮用水、地表水或地下水；所述步骤1中取得的水样为复杂的废水样品，通过固相萃取的方法进行前处理；所述的固相萃取的方法，具体步骤包括：量取约12mL废水样品，使用醋酸将其pH值调为3.0，经0.2µm滤膜过滤之后，定容至10mL；使用5mL水以及5mL甲醇依次对固相萃取柱进行活化，然后将10mL废水样品以3mL/min的速度通过固相萃取柱对苦味酸进行富集，上样结束后，真空抽吸2min，以尽量减少残留在柱内的水分；最后用9mL乙腈分3次淋洗萃取柱将苦味酸洗脱，用水定容至10mL后，即可进入仪器检测；步骤2、将处理好的水样使用超高效液相色谱‑串联质谱联用技术进行分析测定，使用的液相色谱仪器为Acquity UPLC系统，通过Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱来分离样品中的苦味酸；所述的液相色谱仪器的使用条件为：色谱柱：Acquity UPLC BEH HILIC，1.7µm，2.1×100mm；柱温：40℃；流动相：乙腈/水，体积比为9:1；流速：0.25mL/min；进样量：5µL；分离时间：3min；使用的串联质谱仪器为Quattro Premier XE三重四级杆质谱仪器；所述的串联质谱仪器的使用条件为：离子源：电喷雾电离ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应检测；毛细管电压：3.0Kv；锥孔电压：38v；源温：100℃；去溶剂温度：200℃；去溶剂流速：420L/hr；锥孔气流速：50L/hr；碰撞能量：19ev；驻留时间：0.2s。