掺杂氮原子的有序介孔碳的制备及其在固定化漆酶传感器的制备和应用

摘要

本发明涉及本发明涉及掺杂氮原子的有序介孔碳的制备及其在固定化漆酶传感器的制备和应用。将SBA-15和纯苯胺溶解到溶有过硫酸铵的盐酸中，真空干燥；将过硫酸铵溶解到盐酸中，并将其加入前面干燥的混合物中，真空干燥；将制备的混合物在氮气气氛保护下碳化；将得到的产品用40wt％的氢氟酸浸泡，然后过滤，洗涤，干燥至恒重。N-OMC修饰金电极的制备：将Au电极打磨抛光，经蒸馏水冲洗、超声后，置于pH为5.0的PBS溶液中经循环伏安扫描活化10圈，取酸化的N-OMC加入到已配制好的1.0-2.0mg/mL的漆酶溶液中，搅拌，离心分离，去除上层清液。N-OMC修饰的固定化漆酶金电极对邻苯二酚具有良好的电催化活性，宽的线性响应范围以及高的灵敏度和选择性。

主权项

一种掺杂氮原子的有序介孔碳在固定化漆酶传感器的制备方法，其特征是：（一）掺杂氮原子的有序介孔碳的制备方法：1）将0.3‑0.8g SBA‑15和纯苯胺加入到过硫酸铵含量为0.5‑0.8wt.%的500mL0.5‑1.2M盐酸中，充分搅拌溶解，使纯苯胺充分分散于介孔硅中，并使其在SBA‑15的孔道里发生聚合，然后80‑120℃下真空干燥10‑15h；2）将2.0‑4.0g的过硫酸铵加入到40‑60mL1M盐酸中搅至溶解均匀，然后将其加入第一步干燥的混合物中，使苯胺聚合完全，然后35°C‑50°C下真空干燥20‑25h；3）将上述2）制备的混合物在流量为90‑110mL/min的氮气气氛保护下，以3‑10°C/min的升温速率升至900‑1000°C碳化6‑10h；4）将得到的产品用35wt%‑45wt%的氢氟酸浸泡过夜以除去硅模板，然后再过滤，分别用乙醇、去离子水洗涤，80‑120℃干燥至恒重即得到掺杂氮原子的有序介孔碳；（二）掺杂氮原子的有序介孔碳在固定化漆酶传感器的制备方法：1）掺杂氮原子的有序介孔碳的酸化处理将700‑900mg的掺杂氮原子的有序介孔碳加入到80‑100mL浓硫酸(98wt.%)和20‑40mL硝酸(68wt.%)混合溶液中，用超声波处理15‑30min后，在50‑70°C水浴中加热搅拌1h，采用0.22μm的微孔滤膜过滤，除去酸液，用去离子水洗涤至弱酸性，最后在50‑70°C下真空干燥，得到酸化的掺杂氮原子的有序介孔碳；2)电极的预处理用粒径为0.5~2.0μm的氧化铝粉将金电极在麂皮上打磨抛光，经二次蒸馏水冲洗、超声后，置于pH为5.0的磷酸盐缓冲液中经循环伏安扫描活化10圈；3)掺杂氮原子的有序介孔碳修饰金电极的制备配制0.2‑1.5mg/ml N‑OMC的二甲基甲酰胺溶液，取10μL溶液滴加到处理好的直径为2mm的Au电极表面，室温干燥后即得N‑OMC修饰Au电极，即掺杂氮原子的有序介孔碳/Au电极；4)掺杂氮原子的有序介孔碳固定化漆酶取2‑5mg酸化的掺杂氮原子的有序介孔碳加入到2‑5mL已配制好的0.5‑1.5mg/mL的漆酶溶液，并在3‑6°C下搅拌20‑25h以保证酶的充分固定于载体材料上，离心分离，去除上层清液后就得到掺杂氮原子的有序介孔碳固定化的漆酶；5）N‑OMC固定化漆酶修饰在N‑OMC+Lac/PVA/Au电极上，制备固定化漆酶传感器。