一种卷烟主流烟气中马来酰肼含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种卷烟主流烟气中马来酰肼含量的测定方法，以特丁基对苯二酚为内标物，挑选烟支并注射入马来酰肼农药标样，萃取后衍生化，采用气相色谱－质谱联用仪（GC/MS）衍生测定卷烟主流烟气中马来酰肼含量，并针对马来酰肼测定过程中的GC/MS分析条件和标准溶液配制的浓度范围进行优化选择。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高及重复性好的优点，马来酰肼的检出限为0.14μg/支，平均回收率为91％，平均相对标准偏差（RSD）为5.4％。

主权项

一种卷烟主流烟气中马来酰肼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）样品前处理挑选重量和吸阻合格的烟支，分别向其中均匀加入马来酰肼农药标样，平衡后抽吸烟卷，用滤片收集主流烟气粒相物，加内标物，振荡后萃取农药，将萃取液氮吹浓缩；（2）衍生化用C18固相萃取小柱净化浓缩液，活化C18固相萃取小柱后，移取步骤（1）的浓缩液转移至C18小柱上，淋洗，接收流出液，将流出液氮吹浓缩之后衍生化；（3）标准工作溶液的配制在0.1‑10.0μg/mL范围内配制至少三个浓度梯度的马来酰肼系列浓度标准工作液，衍生化后备用；（4）气相色谱/质谱（GC/MS）测定将步骤（3）中的各浓度梯度的标准工作液和内标物进行GC/MS测定，以标准工作液与内标物的色谱峰面积比对其相应浓度进行回归分析，得到标准工作曲线；在相同条件下将步骤（2）中衍生后的样品液注入GC/MS进行测定，测得样品中马来酰肼衍生物与内标物的色谱峰面积比，代入标准曲线，得到样品中的马来酰肼含量。