一种依帕司他片的含量检测控制方法

摘要

本发明公开了一种依帕司他片的含量检测控制方法，该方法采用高效液相色谱法检测依帕司他片。本发明通过大量实验优选出最佳的内标化合物，流动相组成，洗脱程序、流速，检测波长和色谱柱等分析条件，经多次实验验证表明，本发明提供的依帕司他片的含量检测控制方法，稳定性和重复性好、分析效率高、分离度好，可以灵敏准确的定性、定量检测依帕司他，从而可以客观、全面、准确的评价依帕司他片的质量，对控制依帕司他片的质量和保证临床疗效具有重要意义。

主权项

一种依帕司他片的含量检测控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)依帕司他片标准品溶液的制备：精密称取20mg依帕司他对照品，分别加入8mL N,N‑二甲基甲酰胺和2mL内标液，振摇混匀，然后取2mL该溶液用于N,N‑二甲基甲酰胺定容至20mL，即得标准溶液，备用；以上所述的内标液制备：精密称取1g对羟基苯甲酸丙酯，用N,N‑二甲基甲酰胺定容至100mL，即得；(2)依帕司他片样品溶液的制备：避光条件下，取依帕司他片研磨成粉末，精密称取50mg依帕司他粉末，分别加入20mL N,N‑二甲基甲酰胺和5mL内标液，振摇，使之完全溶解，然后吸取2mL该溶液用N,N‑二甲基甲酰胺定容至20mL，即得供试品溶液，备用；所述的内标液制备：精密称取1g对羟基苯甲酸丙酯，用N,N‑二甲基甲酰胺定容至100mL，即得；(3)依帕司他片样品中依帕司他片的含量测定：分别精密吸取步骤(1)依帕司他片标准品溶液和步骤(2)依帕司他片样品溶液各3uL，分别注入高效液相进行色谱分析，按内标法计算依帕司他片样品中依帕司他的含量，色谱条件为检测波长：280~290nm，柱温：25~30℃，流动相：体积比为2:1的缓冲液：乙腈，所述的缓冲液为体积比为1：1的0.05mol/L磷酸二氢钾：0.05mol/L磷酸氢二钠，流速：0.7~1.0ml/min，色谱柱：反相C18柱。