发明名称 一种复配改性的脂肪胺固化剂
摘要 本发明提供一种复配改性的脂肪胺固化剂,该固化剂在常温下呈现液态、粘度低、固化速度适宜,提高固化物韧性的同时减少其强度的降低,同时可根据固化物的用途调整复配改性的比例。该固化剂是由酚、醛和胺的摩尔比为1∶(0.8~1.0)∶(0.8~1.0),通过曼尼希缩合反应制备所得,制备工艺如下:1.将酚、胺按一定的摩尔比混合于烧瓶中搅拌使其混合均匀,升温至50~85℃;2.将对应摩尔的多聚甲醛分5-6次在0.5~1h内加入烧瓶中,温度在50~85℃;3.混合液在温度为60~100℃下反应2~5h;4.进行减压蒸馏除去产物中的水,温度为70~100℃,压力为0.0013~0.0313MPa,收集产物。
申请公布号 CN103059269A 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN201310015345.X 申请日期 2013.01.16
申请人 华东理工大学 发明人 彭清海;刘媛;王娟;徐世爱
分类号 C08G59/62(2006.01)I;C07C213/02(2006.01)I;C07C215/50(2006.01)I 主分类号 C08G59/62(2006.01)I
代理机构 上海顺华专利代理有限责任公司 31203 代理人 谈顺法
主权项 1.一种复配改性的脂肪胺固化剂,其特征在于,所述的固化剂是通过以下方法制备的:即通过多聚甲醛的原位解聚液与酚类物质和脂肪胺类物质发生曼尼希缩合反应,制备出复配改性脂肪胺固化剂,其反应方程式如下:<img file="FDA00002742081100011.GIF" wi="1484" he="595" />其中:R<sub>1</sub>=-C<sub>15</sub>H<sub>31-2n</sub>,n=0、1、2、3;C<sub>9</sub>H<sub>19</sub>;C<sub>8</sub>H<sub>17</sub>;CH<sub>3</sub>;HR<sub>2</sub>=-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-;-(CH<sub>2</sub>)<sub>6</sub>-;-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-;-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-;-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-;-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>-R<sub>3</sub>=-C<sub>15</sub>H<sub>31-2n</sub>,n=0、1、2、3;C<sub>9</sub>H<sub>19</sub>;C<sub>8</sub>H<sub>17</sub>;CH<sub>3</sub>;H其中:多聚甲醛在反应液中先解聚成单体甲醛,然后参加缩合反应,即边解聚边参与缩合反应,解聚方程式如下:<img file="FDA00002742081100012.GIF" wi="1347" he="91" />在所述方法中,原料的摩尔比为:(酚A+酚B):醛类物质:(脂肪胺A+脂肪胺B)=1:(0.8~1.0):(0.8~1.0)所述方法包括以下具体步骤:A.按所述摩尔比将酚和脂肪胺均匀混合于带有温度计、搅拌装置和回流冷凝装置的四口烧瓶中,搅拌10~30min,并升温至50~85℃;B.按所述摩尔比将醛类物质分5-6次在0.5~1h内加入到烧瓶中,温度控制在50~85℃;C.使混合液在温度为60~100℃下反应2~5h;D.反应结束后进行减压蒸馏除去产物中的水,温度为70~100℃,压力为0.0013~0.0313Mpa,时间控制在20~40min,直至烧瓶内壁不再有水滴,待产物降温后,收集产物,即得所述的复配改性的脂肪胺固化剂;其中,所述的醛类物质为多聚甲醛HO(CH<sub>2</sub>O)<sub>n</sub>H,聚合度n为8-100,固含量大于或等于95%;所述的酚A为腰果酚,酚B为苯酚、间甲酚、辛基酚、壬基酚中的一种,所述的脂肪胺A为乙二胺或己二胺,脂肪胺B为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺和多乙烯多胺中的一种。
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