一种呋喃唑酮的合成方法

摘要

本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种呋喃唑酮的合成方法，包括气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中制备β-羟乙基肼；β-羟乙基肼冷却后，首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌，再加入碳酸二甲酯制备3-氨基-2-噁唑烷酮；3-氨基-2-噁唑烷酮中加入水，再加入盐酸，升温，加入5-硝基糠醛二乙酸酯，再经过阶段性升温得到呋喃唑酮成品。本发明有效解决了现有技术存在的工艺不环保、设备要求高和产品收率低等问题，本发明的产品收率可提高5-10%。

主权项

一种呋喃唑酮的合成方法，其特征在于，所述的合成方法包括以下步聚：（1）先加入80%水合肼或回收的水合肼，升温到65‑70℃，开始气化环氧乙烷，环氧乙烷气体通过3‑100米的盘管，盘管放入50‑70℃的水中，热的环氧乙烷通入水合肼中，控制通入速度，每小时通入15g，水合肼温度控制在70℃，通气结束后，在70℃保温30‑60分钟，不用蒸馏塔，先常压蒸馏四分之一的水合肼，其含量50%至60%，蒸去部份水含量达70%以上再套用；剩下的再减压蒸馏，收集水合肼，至温度达130‑140℃，把水合肼尽量蒸干，得β‑羟乙基肼，该水合肼含量70%以上，一直套用，（2）把β‑羟乙基肼冷却至50℃，先加甲醇钠甲醇溶液，搅拌10‑20分钟，再加入碳酸二甲酯，温度升到70℃，保温1小时以上，然后常压蒸馏回收甲醇和碳酸二甲酯，接着再减压蒸馏20分钟以上，得3‑氨基‑2‑噁唑烷酮，（3）在3‑氨基‑2‑噁唑烷酮中加入水，慢慢加入盐酸，然后升温到65℃，加入5‑硝基糠醛二乙酸酯，升温至75‑80℃，保温至少40分钟后，升温至84‑86℃，保温至少30分钟后，冷却到60℃以下放料，得呋喃唑酮成品。