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一锅法同时制备5‑氯戊酰氯和己二酰氯的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以1,4‑二氯丁烷为原料，在相转移催化剂存在下，控制滴加反应温度在70‑90℃范围内，向反应釜中逐渐滴加氰化钠的水溶液，控制滴加反应时间为4.5‑6.5小时，滴加完成后继续反应0.8‑1.2小时，生成5‑氯戊腈和己二腈的1,4‑二氯丁烷溶液；（2）将上述步骤（1）中得到的有机相与水相在20‑30℃的条件下分相0.5‑1.0小时，分去水相后，将得到的5‑氯戊腈与己二腈的1,4‑二氯丁烷溶液与浓盐酸在50‑90℃下，水解反应3‑6小时，生成5‑氯戊酸与己二酸的1,4‑二氯丁烷溶液；（3）将上述步骤（2）中得到的氯化铵固体加水至完全溶解，在温度为30‑60℃条件下，静置0.5‑1.0小时，分出水相；（4）将上述步骤（2）中得到的5‑氯戊酸和己二酸的1,4‑二氯丁烷溶液，控制温度在10‑50℃范围内，时间在5‑20小时范围内，加入氯化亚砜进行酰氯化反应，得到5‑氯戊酰氯与己二酰氯的1,4‑二氯丁烷溶液；（5）将上述步骤（4）中得到的5‑氯戊酰氯与己二酰氯的1,4‑二氯丁烷溶液投入减压精馏塔釜中，在真空度20mmHg蒸出过量的氯化亚砜与1,4‑二氯丁烷，再将真空度提高至2mmHg蒸出馏份温度为69‑71℃的5‑氯戊酰氯产品，然后提高釜温，蒸出馏份温度为105‑107℃的己二酰氯产品；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵；其用量为0.75%‑1.3%；所述的氰化钠与1,4‑二氯丁烷的摩尔比为0.45‑0.65:1.0；所述的加入浓盐酸中HCl的摩尔数与5‑氯戊腈、己二腈的1,4‑二氯丁烷溶液中所含氰基的摩尔数之比为1.5‑2.2:1.0；所述的加入的氯化亚砜的摩尔数与5‑氯戊酸、己二酸的1,4‑二氯丁烷溶液 中所含羧基的摩尔数的比为1.8‑2.2:1.0。 |
