1-(2-羟乙基)-5-巯基四氮唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种1-(2-羟乙基)-5-巯基四氮唑的制备方法。现有的方法中，有的操作成本高，有的反应收率低。本发明采用乙醇胺与硅烷化试剂反应生成2-(三甲基硅氧基)乙醇胺，接着与二硫化碳在醇及三乙胺的存在下，反应生成Ｎ-(2-三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸三乙胺盐，然后与卤代烷反应生成Ｎ-(2-三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸酯，最后与叠氮化钠经叠氮化和环合反应，生成１-(2-三甲基硅氧基乙基)-5-巯基四氮唑，水解得到1-(2-羟乙基)-5-巯基四氮唑。本发明所用的原料价廉易得，成本低，反应条件温和，容易操作，反应收率高。

主权项

1‑(2‑羟乙基)‑5‑巯基四氮唑的制备方法，其步骤如下：1)采用乙醇胺与硅烷化试剂反应生成2‑(三甲基硅氧基)乙醇胺；2)所述的2‑(三甲基硅氧基)乙醇胺与二硫化碳在醇及三乙胺的存在下，反应生成Ｎ‑(2‑三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸三乙胺盐；3)所述的Ｎ‑(2‑三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸三乙胺盐与卤代烷反应生成Ｎ‑(2‑三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸酯；4)所述的Ｎ‑(2‑三甲基硅氧基乙基)二硫代氨基甲酸酯与叠氮化钠经叠氮化和环合反应，生成１‑(2‑三甲基硅氧基乙基)‑5‑巯基四氮唑；5)所述的1‑(2‑三甲基硅氧基乙基)‑5‑巯基四氮唑水解得到1‑(2‑羟乙基)‑5‑巯基四氮唑；所述的硅烷化试剂采用三甲基氯硅烷、三甲基碘硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅脲、N,O‑双(三甲基硅烷基)乙酰胺中的任一种或二种以上的组合物，乙醇胺与硅烷化试剂的用量摩尔比为1：0.5～1.5，反应温度为5～50℃；在第4)步中，所述的叠氮化和环合反应在溶剂中进行，所述的溶剂为Ｎ‑甲基吡咯烷酮、N‑乙基吡咯烷酮、Ｎ‑甲基丙酰胺、Ｎ‑甲基乙酰胺、Ｎ‑甲基甲酰胺、Ｎ,Ｎ‑二甲基甲酰胺、Ｎ,Ｎ‑二乙基甲酰胺、Ｎ,Ｎ‑二甲基乙酰胺、N，N，N’,N’‑四甲基脲、1，3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮、乙腈溶剂中的任一种；所述的卤代烷采用氯代C1‑C4烷烃或烯烃，或溴代C1‑C4烷烃或烯烃。