一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法

摘要

本发明提出一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法，首先对零件试片进行清理，溶解表面银层，溶解液中加入足量稀盐酸形成沉淀，定容后取清液作为试样溶液；其次配制空白对比溶液和校准溶液；最后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对试样溶液、空白对比溶液和校准溶液进行检测，得到零件试片表面银层中各成份含量。本发明只需要一次前期样品处理即可对各元素同时测定，而且一次前期样品处理过程也较现有方法中的前期处理过程更为简便。

主权项

一种分析高温合金GH4169零件表面镀银层成分的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将零件试片浸入1+9至1+12的硝酸溶液中5至10分钟，对零件试片表层污物进行清理，而后将零件试片捞出，用蒸馏水冲洗后，再用乙醚对零件试片表面进行清洗，清洗后将零件试片晾干称重，得到重量M克；步骤2：将经过步骤1处理后的零件试片浸入1+2至1+5的硝酸溶液中，待零件试片表面银层溶解后将零件试片取出，用蒸馏水将零件试片充分冲洗，并将洗液收集，冲洗后将零件试片烘干称重，得到重量m克，进而得到溶解的银层重量为M‑m＝G克；步骤3：将步骤2收集的洗液加热，当洗液刚沸腾时，停止加热，向洗液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对洗液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；步骤4：将经过步骤3处理后的洗液自然冷却至室温后，将洗液移至第一容量瓶中，并用蒸馏水清洗步骤3中盛放洗液的容器3至5次，得到新洗液也移至第一容量瓶中，定容至刻度线后摇匀静置，使AgCl沉淀完全沉积于第一容量瓶底部，取第一容量瓶上部清液作为试样溶液；步骤5：分别配制试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液和2号校准溶液；所述1号校准溶液配制过程为：称取重量在95％G至1.05％G之间的纯银标钢，用1+1至1+3的硝酸溶液将纯银标钢溶解，将纯银标钢溶解液加热，当纯银标钢溶解液刚沸腾时，停止加热，向纯银标钢溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对纯银标钢溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将纯银标钢溶解液自然冷却至室温后，将纯银标钢溶解液移至第二容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛 放纯银标钢溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第二容量瓶中，定容至刻度线后摇匀静置，使AgCl沉淀完全沉积于第二容量瓶底部，取第二容量瓶上部清液作为1号校准溶液；第二容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；所述2号校准溶液配制过程为：称取重量在95％G至1.05％G之间的纯度大于99.99％的高纯银，用1+1至1+3的硝酸溶液将高纯银溶解，在高纯银溶解液中加入浓度为1mg/mL的铁溶液0.2mL至0.4mL，而后将高纯银溶解液加热，当高纯银溶解液刚沸腾时，停止加热，向高纯银溶解液中加入足量稀盐酸，形成AgCl沉淀后，再次对高纯银溶解液加热，使AgCl沉淀完全凝聚后停止加热；将高纯银溶解液自然冷却至室温后，将高纯银溶解液移至第三容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放高纯银溶解液的容器3至5次，得到的洗液也移至第三容量瓶中，定容至刻度线后摇匀静置，使AgCl沉淀完全沉积于第三容量瓶底部，取第三容量瓶上部清液作为2号校准溶液；第三容量瓶体积与第一容量瓶体积相同；所述试样溶液的标准空白溶液的配制过程为：取与步骤2中硝酸溶液体积相同、浓度相同的硝酸溶液，并将其加热至刚沸腾后停止加热，再向其中加入与步骤3中稀盐酸等量的稀盐酸，所得溶液自然冷却至室温后移至200mL的第四容量瓶中，并用蒸馏水清洗盛放所得溶液的容器3～5次，得到的洗液也移至第四容量瓶中，定容至刻度线后摇匀静置，取第四容量瓶中溶液作为试样溶液的标准空白溶液；步骤6：将步骤2中的溶解银层重量G和步骤4中第一容量瓶的定容体积输入电感耦合等离子体原子发射光谱仪的样品信息文件中，将电感耦合等离子体原子发射光谱仪开机稳定至少1小时后，依次分析试样溶液的标准空白溶液、1号校准溶液、2号校准溶液和试样溶液，而后由电感耦合等离子体原子发射光谱仪输出零件试片表面银层中铜铁铅铋各元素的百分含量，再由铜铁铅铋各元素的百分含量计算得到零件试 片表面银层中银含量。