利用银表面分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法

摘要

利用银表面分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法，涉及利用分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法。本发明是要解决现有的方法都需要将分子印迹聚合物和银胶等其他物质混合或将分子印迹聚合物涂覆在银等其他金属膜上，方法复杂并且还存在分子印迹物与金属膜的结合不良而影响检测效果的问题。方法：一、制备500nm-5μm银粒子；二、对银粒子表面进行改性；三、制备目标分子与功能单体的预组装溶液；四、制备银分子印迹聚合物的预聚合溶液；五、制备银核分子印迹膜壳的粒子；六、制备银表面分子印迹聚合物；七、进行拉曼检测。本发明应用于临床药物分析、定量分析、痕量分析和单分子水平等领域。

主权项

利用银表面分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法，其特征在于利用银表面分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法按以下步骤进行：一、制备500nm‑5μm银粒子：a、配制5～10mL浓度为1mol/L的AgNO3溶液，20～35mL浓度为1mol/L的抗坏血酸溶液，1～5mL浓度为0.35mol/L的柠檬酸溶液b、将1～2g的聚乙烯吡咯烷酮溶于3～8mL的蒸馏水中，得到聚乙烯吡咯烷酮溶液；c、将容器放入冰水浴中，向容器中加入60～100mL蒸馏水、步骤a配制的AgNO3溶液、步骤a配制的柠檬酸溶液和步骤b的聚乙烯吡咯烷酮溶液混合，然后在搅拌下，加入步骤a配制的抗坏血酸溶液，反应15～30min，进行离心，取固相物，用蒸馏水离心洗涤2～4次，再用无水乙醇离心洗涤2～4次，然后进行干燥，即得500nm‑5μm银粒子；二、对银粒子表面进行改性：将100～150mL的混合溶液A、1～2g步骤一制备的银粒子和8～12mL的双键硅烷试剂混合，在氮气氛围保护下，温度40～90℃，搅拌20～28h，然后无水乙醇洗涤2～4次，再干燥即可得到表面硅烷化的银粒子；其中混合溶液A是由乙醇和水按体积比为(3～5)∶1混合而成；三、制备目标分子与功能单体的预组装溶液：将目标分子溶于三氯甲烷溶液中，得到浓度为0.005～0.007mol/L的目标分子三氯甲烷溶液，然后加入功能单体，搅拌30分钟，得到目标分子与功能单体的预组装溶液，其中目标分子与功能单体的摩尔比为1∶(1.3～6)；四、制备银分子印迹聚合物的预聚合溶液：向步骤二制得的表面硅烷化的银粒子中加入交联剂，然后再加入步骤三制备的目标分子与功能单体的预组装溶液，超声20～40min，得到银分子印迹聚合物的预聚合溶液；其中表面硅烷化的银粒子和交联剂的质量体积比为1g∶(15～30)mL，交联剂与功能单体的摩尔比是(1.5～6)∶1；五、制备银核分子印迹膜壳的粒子：向步骤四制备的银分子印迹聚合物的预聚合溶液中加入含有引发剂的三氯甲烷溶液，通入N2，搅拌，在温度为40～90℃时反应24h，得到银核分子印迹膜壳的粒子；六、制备银表面分子印迹聚合物：d、将银核分子印迹膜壳的粒子加入至甲醇溶液中洗涤1次，然后蒸馏水洗涤4～6次；e、步骤d重复2～4次；f、放入70～160mL的混合溶液B中，振荡2～4h后更换混合溶液B；g、重复步骤f操作直至检测混合溶液B中无目标分子为止，然后进行干燥，得到银表面分子印迹聚合物；其中混合溶液B为乙酸和甲醇按体积比为1∶(4～9)混合而成；七、配制浓度为10‑2～10‑15mol/L的目标分子有机溶液，然后向1～8ml的目标分子有机溶液中加入0.01～0.15g银表面分子印迹聚合物，振荡吸附6～24h，进行拉曼检测，得到增 强后的拉曼谱图，即完成利用银表面分子印迹聚合物进行表面增强拉曼散射光谱检测的方法。