一种用于萘一步羟基化合成2-萘酚的负载型固体酸催化剂的制备方法

摘要

一种用于萘一步羟基化合成2-萘酚的负载型固体酸催化剂的制备方法，属于负载型固体酸催化剂技术领域，通过先将载体在真空条件下于含有助剂组份前驱体的溶液中浸渍，低温水浴震荡干燥并于400-600℃煅烧1-3h，后将煅烧得到的粉体在真空条件下于含有活性组份前驱体的溶液中浸渍，低温水浴震荡干燥并于110℃-300℃的空气流中烘干的技术方案，制备出一种表面酸性可调控，活性组份高分散的固体酸催化剂。该方法有效的解决了现今工艺从在的诸多问题，使得萘的转化率和2-萘酚的选择性大大提高，取得了较好的效果。

主权项

一种用于萘一步羟基化合成2‑萘酚的负载型固体酸催化剂的制备方法，其特征在于，采用浸渍法，具体包括以下步骤：（1）将催化剂载体抽真空,在真空度达到630‑730mmHg时开始计时，抽真空1‑5h；（2）将助剂组分前驱体加入到与载体孔体积等体积的水中溶解，并加入一定量的表面活性剂，搅拌均匀，得到浸渍液；（3）将步骤（2）中的浸渍液一次性滴加到保持真空状态的步骤（1）的载体中，将浸渍得到的悬浊液搅拌1‑5h后，然后常压低温水浴震荡干燥，将干燥后的粉体于400‑600℃煅烧1‑3h后，得到含有助剂氧化物的载体，研磨成粉体；（4）将研磨得到的粉体在真空度达630‑730mmHg抽真空1‑5h；（5）将活性组分加入到与步骤（3）所得粉体孔体积等体积的水中溶解，并加入一定量的表面活性剂，搅拌均匀，得到浸渍液；（6）将步骤（5）中的浸渍液迅速滴加到步骤（4）中保持真空状态的粉体中，搅拌，然后常压低温水浴震荡干燥后，在110℃‑300℃的空气流中烘1‑3h，得到负载型固体酸催化剂；步骤（1）中所述的催化剂载体为Al2O3系列、HY、LAY、13X、ZSM‑5/50H、ZSM‑5/80H、ZSM‑5/100H、硅藻土或海泡石；步骤（2）中所述的助剂组分前驱体为硝酸盐，为IA、IIA、VIIIB、IB、IIB的硝酸盐，助剂前驱体用量为载体质量的1‑25%；步骤（2）和步骤（5）所述的表面活性剂为二乙醇胺、三乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯(3)醚（简称：AEO3）、脂肪醇聚氧乙烯(9)醚（简称：AEO9）、十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、吐温、油酸中的一种或几种的混合，用量为浸渍液体积的1%‑5%；步骤（3）中所述的干燥方法，为低温水浴震荡法，水浴温度20‑40℃；步骤（5）中所述的活性组分为硫酸锆、氧氯化锆中的一种或多种，活性组分的用量为载体质量的5‑60%。