一种制备5-硝基水杨醛的方法

摘要

本发明提供一种制备5-硝基水杨醛的方法，一种制备5-硝基水杨醛的方法，包括：将多聚磷酸加热除去介质中的水分，后将温度降至100~110℃；先将全部对硝基苯酚加入多聚磷酸中，再将环六亚甲基四胺分成多份，分批将环六亚甲基四胺加入多聚磷酸中；充分进行反应，整个反应温度控制在105~120℃之间，反应时间控制在1~3小时，反应结束后将混合物的温度降至20~30℃；往混合物中加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0~10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3~4，待析出大量固体后冷却到0~10℃，保温1~4小时后，再进行过滤从而获得5-硝基水杨醛。获得的5-硝基水杨醛的收率可达到75%，纯度HPLC可达到97.5%。

主权项

一种制备5‑硝基水杨醛的方法，其特征在于，包括以下顺序步骤，步骤1，将多聚磷酸加热至140~160℃以除去介质中的水分，后将温度降至100~110℃；步骤2，先将全部对硝基苯酚加入多聚磷酸中，再将环六亚甲基四胺分成多份，分批将环六亚甲基四胺加入多聚磷酸中；步骤3，充分进行反应，整个反应温度控制在105~120℃之间，反应时间控制在1~3小时，反应结束后将混合物的温度降至20~30℃；步骤4，往混合物中加入水并不断搅拌，搅拌过程中将混合物的温度降低至0~10℃，搅拌结束后过滤得到滤饼，用碱性溶液溶解滤饼；步骤5，再用酸性溶液将溶解滤饼得到的溶液pH值调至3~4，待析出大量固体后冷却到0~10℃，保温1~4小时后，再进行过滤从而获得5‑硝基水杨醛。