发明名称 一种N<sub>2</sub>O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方法
摘要 本发明涉及一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚方法,将磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂装填在反应器中,反应前对催化剂在500-600℃、氦气或氮气流中活化5-6小时;在常压、350-450℃、反应空4000-6000h-1条件下,通入经氮气或氦气稀释的反应原料苯和N2O,发生氧化反应;本发明磷改性Fe-ZSM-5沸石催化剂用于N2O为氧化剂苯一步氧化制备苯酚反应,表现了良好的催化活性和选择性,可使苯酚的选择性大于97.1%,N2O转化率大于97.1%。
申请公布号 CN101747155B 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN200810238980.3 申请日期 2008.12.08
申请人 中国石油天然气股份有限公司;北京化工大学 发明人 陈标华;崔欣;张元礼;李健伟;李英霞;田振英;程光剑;李民
分类号 C07C39/04(2006.01)I;C07C37/60(2006.01)I;B01J29/42(2006.01)I 主分类号 C07C39/04(2006.01)I
代理机构 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 代理人 谢小延
主权项 一种N2O为氧化剂苯一步氧化合成苯酚的方法,其特征在于:将磷改性Fe‑ZSM‑5沸石催化剂装填在反应器中,反应前对催化剂在500‑600℃、氦气或氮气流中活化5‑6小时;在常压、350‑450℃、反应空速4000‑6000h‑1条件下,通入经氮气或氦气稀释的反应原料苯与N2O,发生氧化反应;磷改性Fe‑ZSM‑5沸石催化剂是通过如下步骤制备的:(1)将反应原料硅化合物、铝化合物、铁盐、模板剂和水按比例混合,在120‑190℃温度和搅拌条件下晶化1‑7天;经过滤、洗涤、干燥、焙烧得到Fe‑ZSM‑5沸石;按摩尔比:SiO2/Al2O3=25‑100,模板剂/SiO2=0.3‑0.6,SiO2/Fe2O3=300‑1800,H2O/SiO2=20‑100;(2)将Fe‑ZSM‑5沸石和磷酸盐水溶液混合,50‑90℃蒸发干燥,得到磷改性Fe‑ZSM‑5沸石,磷酸盐加入重量为Fe‑ZSM‑5沸石的0.1‑5%;(3)将制备的磷改性Fe‑ZSM‑5沸石在水蒸气条件下进行水热处理,处理温度为400‑700℃,水蒸气中水含量为30‑100%,水热处理后,得到本发明所说的磷改性Fe‑ZSM‑5沸石。
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