一种通过合成稀土掺杂Y₂O₃纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法

摘要

本发明公开了一种通过合成稀土掺杂Y2O3纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，本发明通过新的制备工艺，达到既能解决固相法中的杂质问题，又能避免液相法中的成分偏析的问题，优化制备工艺的目的。

主权项

一种通过合成稀土掺杂Y2O3纳米粉体制备稀土掺杂钇铝石榴石透明陶瓷的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）以NH4HCO3溶液作为沉淀剂，正向滴定到Y(NO3)3和Re(NO3)3混合溶液中（按照化学式Re2xY2‑2xO3的比例配制，x为Re取代Y元素的物质的量，x=0.1%～10%，Re为稀土元素），沉淀剂滴定速度为0.5～10ml/min，滴定同时加入(NH4)2SO4作为分散剂，加入量为Y和Re元素的总物质的量的1～10 %，维持反应体系在0～80°C并不断搅拌，滴定终点pH为6～11；（2）滴定结束后，0～80°C下继续搅拌，陈化0～48小时后，依次用去离子水和无水乙醇分别洗涤3‑5次，然后将获得的前驱体置于烘箱中干燥；（3）将干燥后的前驱体过50～400目筛处理，在刚玉坩埚中600～1300°C下煅烧0～10小时，获得高分散性的Re：Y2O3 纳米粉体，粉体晶粒尺寸在5～200nm，激光粒度尺寸分布为50～5000nm；（4）按照RexY1‑xAl5O12的化学计量比称取Re：Y2O3 粉体和高纯的商业Al2O3粉体，并可以添加一定量的烧结助剂、分散剂和粘结剂，以混合后粉体总质量的1～5倍的无水乙醇为介质，置于聚四氟乙烯球磨罐中，在低速混料机中混料2～48小时，混料机转速10～100rad/min,磨球为直径1～30mm的陶瓷球；（5）混料后粉体在30～80°C 干燥24～48小时，并过50～400目筛；（6）将粉体放入橡胶模具中并密封，采用冷等静压处理3～30min，压力为150～270MPa；（7）成型后，将素坯放在刚玉坩埚中并且将素坯埋在氧化铝粉末或YAG粉末中，再放入马福炉中，以0.1～10°C/min的升温速率升温到600～1000°C，保温2～10小时以促进排胶；（8）素坯放入真空炉中进行真空烧结，升温速率为1～15°C/min，烧结温度为1600～1900°C，烧结时间为5～30小时，真空度高于1×10‑3Pa；（9）样品烧成后，在空气或氧气氛下退火，退火温度1200～1500°C。