发明名称 一种制备盐酸金霉素的工艺
摘要 本发明提供了一种制备盐酸金霉素的新工艺。该工艺将金霉素发酵液经预处理后,取其滤液,加入金属二价盐,用碱调节pH=6.0~9.0,生成金霉素二价金属盐;金霉素二价金属盐在一元醇中用酸溶解、过滤,滤液加入经过滤的饱和氯化物溶液,析出盐酸金霉素沉淀,沉淀过滤、洗涤、干燥得盐酸金霉素成品。本发明工序简单,只须一次结晶;结晶过程中不使用盐酸,使用氯化物解离Cl-在酸性条件下与金霉素结合生成盐酸金霉素。
申请公布号 CN101863797B 申请公布日期 2013.04.24
申请号 CN201010218988.0 申请日期 2010.07.07
申请人 福建省福抗药业股份有限公司 发明人 陈德福
分类号 C07C237/26(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I 主分类号 C07C237/26(2006.01)I
代理机构 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人 蔡学俊
主权项 一种盐酸金霉素的制备工艺,其特征在于:取金霉素发酵液经草酸、盐酸或硫酸酸化至pH=1.0~2.0后,得到滤液含1重量份金霉素,在≤20℃搅拌下加入0.15~0.35重量份的Mg2+、Ca2+中的一种或二者混合物,继续搅拌至无气泡产生后,用碱调节pH=7.0~8.0,过滤,水洗涤滤饼后抽干,得金霉素二价盐,加入3~5份体积份数的一元醇,搅拌均匀后于≤20℃加入50%一元醇的酸溶液,体积比1:2,至固体溶解完全,过滤,滤液继续用50%一元醇的酸溶液,体积比1:2,调节pH=0.5,加入2.5~5份体积份数的经过滤的饱和氯化物溶液,继续搅拌至出现浑浊,将料液温度缓慢升到40~45℃,并保温继续搅拌结晶2小时以上,过滤,用1~2份体积份数的40~45℃热水、1~2份体积份数的一元醇洗涤后抽干,真空干燥后得盐酸金霉素。
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