载体上金属碳化物制备和作为二乙醇胺脱氢催化剂

摘要

本发明涉及载体上金属碳化物制备和作为二乙醇胺制亚氨基二乙酸钠的脱氢催化剂。具体涉及到这种金属碳化物在载体(例如活性碳，氧化钛，氧化铝，或氧化锆)上的制备方法和过程，和作为二乙醇胺制亚氨基二乙酸钠的脱氢催化剂的应用。催化剂中金属碳化物的金属是纳米等级的颗粒与碳结合形成金属碳化物，并且均匀地分散在载体材料表面上。由于这种催化剂具有细小的金属颗粒和高分散性能，导致了它的高催化活性：二乙醇胺的转化率高，生产的亚氨基二乙酸钠选择性和质量高。这种催化剂中的金属碳化物能牢牢地与载体材料结合在一起，在二乙醇胺制亚氨基二乙酸钠的反应中，催化剂中的金属成份不易脱落，延长了催化剂的寿命。催化剂过滤回收后可以多次重复使用，降低了亚氨基二乙酸钠生产的成本。

主权项

一种活性炭载体铂钴金属碳化物催化剂的制备方法，其特征在于用反相胶束技术来制备金属碳化物载体催化剂，为了保证所有操作在惰性环境下进行，反应使用希莱克装置来完成，5克琥珀酸二辛酯磺酸钠，5克丁醇‑1，12克环己烷，和6毫升2M CoCl2被加入到希莱克装置上300毫升三颈瓶中，在氩气气氛下室温搅拌30分钟形成粉红色的反相胶束溶液I；5克琥珀酸二辛酯磺酸钠，5克丁醇‑1，12克环己烷，和12毫升2M NaBH4在氩气气氛下被加入到希莱克装置上100毫升三颈瓶中，形成无色的反相胶束溶液II；100毫升三颈瓶中的反相胶束溶液II在氩气气氛下经30分钟被慢慢地转移到300毫升粉红色反相胶束溶液I的三颈瓶中，颜色由粉红色慢慢地改变到灰色，这表明在溶液中CoCl2已经被NaBH4还原成纳米等级的钴粒子；反相胶束溶液III由5克琥珀酸二辛酯磺酸钠，5克丁醇‑1，12克环己烷和2毫升0.5M H2PtCl6组成，在氩气气氛下慢慢地转移反相胶束溶液III到上述包含纳米等级的钴粒子溶液中，室温搅拌30分钟后形成一个新的溶液，另一个由5克琥珀酸二辛酯磺酸钠，5克丁醇‑1，12克环己烷，和3毫升2M NaBH4组成的反相胶束溶液IV，在氩气气氛下经30分钟被慢慢地加入到这个新溶液中；当新溶液中的H2PtCl6被NaBH4还原时，溶液的颜色由灰色慢慢地改变到黑色；这表明Pt覆盖在Co表面上的纳米等级的铂钴粒子在溶液中已经形成；一定量的活性炭载体和50毫升环己烷加入到包含纳米等级的铂钴粒子溶液中，继续搅拌8个小时以上，为了打破溶液中的反相胶束，50毫升乙醇被加入后继续搅拌30分钟，过滤和用1∶1乙醇水溶液洗涤后，滤饼在100‑120℃烘干8个小时以上，烘干后的滤饼用20％CH4/H2混合气体在700℃下碳化4小时形成铂钴金属碳化物，然后用氩气快速冷却到室温，用5‑10％空气/氮气吹扫后得到活性炭载体铂钴金属碳化物催化剂，催化剂中铂钴的重量比＝1∶3.6，催化剂中铂钴的含量根据加入活性碳的量分别调节到铂的含量为4.0％和钴的含量为14.4％。