一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法

摘要

本发明为一种用于超快电子衍射仪的Al样品薄膜的制备方法，具体地说是一种用于超快电子衍射的无基底Al薄膜，该薄膜制作在一个外径32mm的铝圆盘，铝圆盘的厚度2mm，然后在铝圆盘上打25个内径2mm的圆孔，圆孔之间的距离为5mm。由于铝环中间的开口的关系，无法采用PVD（物理气相沉积）和溅射等方法制作薄膜在圆孔上。因此，首先在铝膜上制作一层有机薄膜，有机膜可以采用滴涂的方法制作。然后采用PVD方法制作金属铝的薄膜。在蒸渡结束以后，利用腐蚀的方法去掉小孔开口处的有机膜，保留剩下的金属膜。

主权项

一种用于超快电子衍射仪的样品Al薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：采用电火花切割法切割出厚度为1.9mm‑2.1mm的铝圆盘；步骤2：采用手工机械研磨的办法将铝圆盘研磨、减薄到1.8±0.09 mm；步骤3：采用机械钻孔的方法在铝圆盘上打出25个直径2±0.1mm，间距5±0.25mm的圆孔；步骤4：铝圆盘的清洗：先用甲苯去油，然后用浓度84‑87%，温度为60‑70摄氏度的磷酸溶液腐蚀1‑1.2分钟，去除表面的氧化物；腐蚀后用去离子水冲洗干净，最后用无水乙醇脱水，并放置在盛有无水乙醇的容器中备用；步骤5：溅射前首先取出铝圆盘，在所有圆孔位置滴适量的502胶水或α‑氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，502胶水或α‑氰基丙烯酸酯胶粘剂依靠其粘力粘到铝圆盘上，或者有机薄膜依靠其表面张力覆盖圆孔，60‑65摄氏度低温烘干；步骤6：对铝圆盘照相，记录每个圆孔的502胶水或α‑氰基丙烯酸酯胶粘剂或有机薄膜的收缩情况；步骤7：采用RF溅射系统制作Al薄膜：1.33*10－3Pa‑1.33*10－4Pa真空度需要机械泵和油扩散泵联合使用，蒸发源到基底的距离20±0.5cm；铝源材料的纯度：99%以上；蒸发源加热器的处理：用10%‑20%的NaOH或KOH或Ca(OH)2蒸煮10‑11分钟，然后用冷热去离子水冲洗到中性，然后烘干备用；首先打开真空室，放置铝圆盘到衬底支架上，放置好靶材料，开动机械泵电源，启动机械泵，当抽气达到1.33Pa以后，开油扩散泵；真空度达到1.33*10－3Pa‑1.33*10－4Pa时，开始溅射过程；溅射过程需要持续30秒‑4分钟，时间的长短决定膜的厚度；步骤8：在铝圆盘上制作一层在实验时作为对准的标记荧光粉；步骤9：残余胶水的处理：用丙酮轻轻冲洗铝圆盘，去除步骤5所述的502胶水或α‑氰基丙烯酸酯胶粘剂，或者有机薄膜，60‑65摄氏度低温烘干；步骤10：用四探针仪测量Al薄膜的方块电阻，用方块电阻值来判断铝膜的厚度，为工艺的改进提供依据；步骤11：将Al薄膜置于老化炉中，在550－570摄氏度的温度下烘烤10－15分钟，以便实现晶格化。