一种雷诺嗪的制备方法

摘要

本发明公开了一种雷诺嗪的制备方法。它是以95％的乙醇为溶剂，加入盐酸哌嗪盐后，搅拌过程中滴加氢氧化钠溶液，待料液澄清后加入2-氯-N-(2，6-二甲苯基)乙酰胺，然后加热升温，使之在回流状态下反应生成中间体2-哌嗪-N-(2，6-二甲苯基)乙酰胺；后经加盐酸调pH，抽滤，无机碱回调pH，以萃取溶剂萃取，水洗，干燥，减压蒸干溶剂后得到类白色固体颗粒状中间体，该中间体进一步与1-(2-甲氧基苯氧基)-2，3-环氧丙烷反应生成雷诺嗪。本发明制备方法简化了步骤，提高了收率，合成雷诺嗪后不需要进一步精制即可使其含量达到99.9％以上，降低了成本。

主权项

一种雷诺嗪的制备方法，其特征是，（1）反应容器中加入95%的乙醇、盐酸哌嗪盐，搅拌中滴加氢氧化钠水溶液，待料液澄清后加入2‑氯‑N‑(2,6‑二甲苯基)乙酰胺，升温至回流，保温反应1.5～2h；所述盐酸哌嗪盐与2‑氯‑N‑(2,6‑二甲苯基)乙酰胺的摩尔比为1.0～4.0；所述氢氧化钠与盐酸哌嗪盐的摩尔比例为1.0～2.0；（2）反应完毕后降至室温，搅拌中滴加浓盐酸调pH至3～4；抽滤，滤液中加入萃取溶剂，然后搅拌中滴加无机碱溶液调pH至11～13；分液，水相以萃取溶剂萃取2～4次，合并有机相；有机相再经水洗、干燥、减压蒸干溶剂后得到类白色固体颗粒的中间体2‑哌嗪‑N‑(2,6‑二甲苯基)乙酰胺； （3）将步骤（2）所得中间体以无水乙醇或甲醇溶解后，加入1‑(2‑甲氧基苯氧基)‑2,3‑环氧丙烷，升温至回流，保温反应2～3小时；反应完成后，加入活性炭，搅拌25～35分钟后，趁热过滤活性炭，滤液降温至料液析出晶体，10～20℃保温析晶2～3小时，抽滤得到白色固体雷诺嗪；所述中间体与1‑(2‑甲氧基苯氧基)‑2,3‑环氧丙烷的摩尔比为1：1.0～1.5。