发明名称 一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法
摘要 本发明公开了一种3-硝基-4-羟基苯胂酸的合成方法:包括缩合反应、回收脱水剂、获得缩合液、冷却后过滤、回收利用、水解、酸化、过滤、调节pH、冷却结晶、离心脱水、烘干等步骤,本发明3-硝基-4-羟基苯胂酸合成方法操作简单,原料利用率高,低成本,回收母液可重复利用,环境友好。
申请公布号 CN103044489A 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201210547428.9 申请日期 2012.12.17
申请人 浙江荣耀化工有限公司 发明人 陈仁尔;陈建华;吴凤洁;陈建平
分类号 C07F9/76(2006.01)I 主分类号 C07F9/76(2006.01)I
代理机构 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 代理人 郑文涛;严晓
主权项 一种3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸的合成方法,其特征在于包括如下步骤:邻硝基苯胺与砷酸混合,在脱水剂A、助剂A的作用下于135~160℃条件下进行常压缩合反应,反应完全后常压回收脱水剂,获得缩合液,向缩合液中加水进行稀释,搅拌0.5~1h,得反应液,反应液冷却后过滤,获得滤饼A和滤液A,所述滤饼A即3‑硝基‑4‑氨基苯胂酸,所述滤液A回收利用,所述滤饼A加水升温至70℃加碱液调节PH值4‑14,溶解后经吸附剂吸附后冷至55℃以下过滤,获得滤饼B和滤液B,所述的滤液B加入碱进行水解,制得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸钠,加入酸进行酸化,反应结束后,过滤,获得滤饼C和滤液C, 所述滤液C经吸附剂吸附后过滤,滤液冷却结晶后离心脱水,将沉淀烘干,获得3‑硝基‑4‑羟基苯胂酸。
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