一种介孔孔径可调SAPO-11分子筛的制备方法

摘要

本发明为一种SAPO-11分子筛的制备方法，其特征在于：合成步骤包括：1）将长链烷基化有机硅季铵盐溶解在相应的醇中，得到长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液；2）将去离子水与磷源、铝源、小分子有机胺、硅源混合均匀，得到混合溶液；3）在上述混合溶液中，加入长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液，混合均匀，得到混合溶液；4）将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中，置于动态晶化反应烘箱中进行分段晶化；5）将固体产物分离、洗涤、干燥，得到SAPO-11分子筛原粉；6）将SAPO-11分子筛原粉进行焙烧，得到含有微孔-介孔的SAPO-11分子筛。

主权项

一种介孔孔径可调SAPO‑11分子筛的制备方法，其特征在于：合成步骤包括：1）将长链烷基化有机硅季铵盐溶解在相应的醇中，得到长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液；2）将去离子水与磷源、铝源、小分子有机胺、硅源混合均匀，得到混合溶液；3）在上述混合溶液中，加入长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液，混合均匀，得到混合溶液；4）将混合溶液装入聚四氟乙烯反应釜中，置于动态晶化反应烘箱中进行分段晶化；5）将固体产物分离、洗涤、干燥，得到SAPO‑11分子筛原粉；6）将SAPO‑11分子筛原粉进行焙烧，得到含有微孔‑介孔的SAPO‑11分子筛；     其中，所述采用的长链烷基化有机硅季铵盐为为烷基三甲氧基有机硅季铵盐、烷基三乙氧基有机硅烷季铵盐和烷基三丙氧基有机硅烷季铵盐中的一种或者几种，所述长链烷基化有机硅烷季铵盐的烷基链的炭原子数目为C6~C22；所述长链烷基化有机硅季铵盐溶解在相应的醇中，所采用的醇类为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或者几种；    长链烷基化有机硅季铵盐的醇溶液的质量浓度为5%~50%；所述的磷源为正磷酸，所述的铝源为拟薄水铝石和/或异丙醇铝，所选用的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯和酸性硅溶胶中的一种或者几种，所选用的模板剂为二正丙胺、二异丙胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种；所述混合溶液中所含的铝源、磷源、模板剂有机胺、硅源、长链烷基化有机硅季铵盐与水的摩尔比为1 ：0.5 ~ 2.0 ：0.8 ~ 2.5 ：0.1 ~ 1.0 ：0.01 ~ 0.5 ：20 ~ 80，其中铝源、磷源和硅源分别以Al2O3、P2O5和SiO2计；所述分段晶化；分子筛的第一段晶化温度为80 ~ 140 ℃，晶化时间为0.5 ~ 24 h；第二段晶化温度为140 ~ 220℃，晶化时间为0.5 ~ 120 h；分子筛的焙烧温度为500 ~ 650℃，焙烧时间为2 ~ 16 h。