发明名称 一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法:首先采用单面抛光的p型单晶硅基片为硅基片衬底,超声清洗;再采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片表面制备多孔硅层,腐蚀电解液由40%的氢氟酸与二甲基甲酰胺组成;再将高纯度钨粉置于水平管式炉,并将多孔硅置于管式炉出气口方向、距钨粉12~16cm处,真空条件下,通入氩氧混合气体,于950~1200℃,制得多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料。本发明的制备方法简单,工艺参数易于控制,成本低廉,具有重要的应用价值和研究意义。
申请公布号 CN103046021A 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201210576004.5 申请日期 2012.12.26
申请人 天津大学 发明人 胡明;曾鹏;马双云;闫文君;李明达
分类号 C23C16/40(2006.01)I;C25F3/12(2006.01)I;C01G41/02(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I 主分类号 C23C16/40(2006.01)I
代理机构 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人 张宏祥
主权项 一种多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料的制备方法,具体有如下步骤:(1)清洗硅基片衬底将p型单面抛光的硅基片衬底依次放入丙酮溶剂、无水乙醇、去离子水中分别超声清洗10~20分钟,除去表面油污及有机物杂质;随后放入质量百分比为5%的氢氟酸水溶液中浸泡15~30分钟,除去表面的氧化层;再用去离子水冲洗净,备用;(2)制备多孔硅层采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层,所用腐蚀电解液由质量百分比为40%的氢氟酸与二甲基甲酰胺组成,其体积比为1:2,施加的腐蚀电流密度为50~80mA/cm2,腐蚀时间为5~15min;(3)制备多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料将纯度为99.99%钨粉盛于氧化铝瓷舟内,放置在水平管式炉恒温区中央;将步骤(2)制得的多孔硅放置在管式炉出气口方向距离氧化铝瓷舟12~16cm处;通入氩气清洗炉管后,抽真空至炉内真空度在10Pa以下;然后通入氩氧混合气体,所述氩气纯度为99.999%,所述氧气的纯度为99.999%,调节进气阀门使得炉内压强保持在50~150Pa;加热到反应温度950~1200℃,恒温80~120min后,关闭管式炉电源,在混合气体气氛下降至室温,在多孔硅表面气相沉积生长氧化钨纳米线,制得多孔硅基氧化钨纳米线复合结构气敏材料。
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