发明名称 一种以蓝藻为模板制备单分散羟基磷灰石的方法
摘要 本发明公开了一种以蓝藻为模板制备单分散羟基磷灰石的方法,其特征在于:其步骤为:1)将新鲜采集的蓝藻进行前期处理;2)将可溶性钙盐完全溶解于水和醇类溶剂的共混溶剂,然后将处理好的蓝藻加入到混合溶剂中,低速搅拌,常压下进行第一阶段渗透;3)将第一阶段渗透好的蓝藻用双蒸水洗涤三次,然后将含磷化合物的醇溶液加入第一阶段已渗透好的蓝藻中;低速搅拌,在常压下进行第二阶段渗透;4)将步骤3)反应产物用无水乙醇洗涤三次,然后放在干燥箱中干燥;再在马弗炉中煅烧,得白色单分散球状羟基磷灰石粉体。本发明具有高分散性和稳定性、成本低、过程简单易操作、产品纯度高及其形状规则、合成条件温和等特点。
申请公布号 CN102153059B 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201110091906.5 申请日期 2011.04.13
申请人 上海师范大学 发明人 任天瑞;吴青海;张博;南士滨
分类号 C01B25/32(2006.01)I 主分类号 C01B25/32(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 张美娟
主权项 一种以蓝藻为模板制备单分散羟基磷灰石的方法,其特征在于:其步骤为:1)将新鲜采集的蓝藻进行前期处理;2)将可溶性钙盐完全溶解于水和醇类溶剂的共混溶剂,然后将处理好的蓝藻加入到混合溶剂中,低速搅拌,在20~50℃、常压下进行第一阶段渗透30~48h;3)将第一阶段渗透好的蓝藻用双蒸水洗涤三次,然后将含磷化合物的醇溶液加入第一阶段已渗透好的蓝藻中;低速搅拌,在20~50℃、常压下进行第二阶段渗透30~48h;4)将步骤3)反应产物用无水乙醇洗涤三次,然后放在干燥箱中,在60~100℃下干燥,保持1‑2小时;再在马弗炉中煅烧6~8h,得白色单分散球状羟基磷灰石粉体;所述的前期处理包括如下步骤:A)离心浓缩:离心收集新鲜蓝藻;B)醛类固定:用4%甲醛溶液固定蓝藻;C)清洗:用双蒸水离心洗涤经4%甲醛溶液浸透过的蓝藻若干次;D)乙醇脱水:分别用30%~100%的乙醇溶液对固定好的蓝藻进行梯度脱水;步骤4)中,马弗炉中,产品经历两个阶段的程控温度曲线来完成煅烧过程,第一阶段,温度控制在95‑105℃,保持1~2小时,除去残留的溶剂;第二阶段,温度升至300~600℃,进行恒温煅烧4‑6小时,除去羟基磷灰石中的蓝藻模板。
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