发明名称 钢筋腐蚀监测用梳状传感单元的制备方法
摘要 本发明提供一种钢筋腐蚀监测用梳状传感单元的制备方法。步骤包括:采用EB-PVD技术制备功能芯,应用蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层,架构具有5层结构的集成化固态参比电极;采用线切割制备梳状工作电极,电极的材料为与被监测对象相同的材料,梳状电极各齿宽度为2mm,齿间距为4mm;采用线切割制备梳状辅助电极,电极的材料为高惰性的石墨、不锈钢或Ta,梳状辅助电极各齿的宽度为2mm,齿间距为4mm;本发明的梳状结构确保了腐蚀监测过程中激励或者感知的电流在工作与辅助电极之间导通,同时固态参比电极能够确保监测工作电极表面的电位变化。梳状传感单元是适用于钢混结构钢筋腐蚀监测用的经典三电极体系,为腐蚀监测提供硬件支撑。
申请公布号 CN102353705B 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201110175811.1 申请日期 2011.06.28
申请人 哈尔滨工业大学 发明人 乔国富;欧进萍
分类号 G01N27/26(2006.01)I;G01N27/30(2006.01)I 主分类号 G01N27/26(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种钢筋腐蚀监测用梳状传感单元的制备方法,其特征在于:所述的梳状传感单元包括:集成化固态参比电极、梳状工作电极和梳状辅助电极;采用NiFe2O4、MnO2、IrO2、石墨、Ag/AgCl形式的集成化固态参比电极;采用与所监测钢筋等同的材料制备梳状工作电极;采用石墨、不锈钢、Ta制备梳状辅助电极;采用直接浇筑环氧树脂制备梳状传感单元的壳体,制备方法具体步骤如下:步骤一:集成化固态参比电极的制备首先采用EB‑PVD技术制备二元合金的混合金属氧化物功能芯,然后应用具有优异空间结构的蒙脱石复合材料制备碱性导电功能层,最后集成上述成果,架构具有5层结构的集成化固态参比电极,步骤如下:(一)制备集成化固态参比电极功能芯集成化固态参比电极功能芯的制备包括EB‑PVD态和氧化态两个过程,通过优化EB‑PVD沉积工艺参数,在Ti棒上得到制备态二元合金膜,进而,通过控制氧分压对制备态的合金膜进行氧化处理,采用双源蒸发EB‑PVD制备合金膜,通过调整基板温度、沉积速率、靶基距、蒸汽入射角优化制备工艺,基板温度Ts与蒸发材料的熔点Tm的比值由低至高的变化过程中,形成的膜层由非晶态经柱状晶向轴晶转变,选定0.3<Ts/Tm<0.5与0.5<Ts/Tm<1两个基板温度区;选定EB‑PVD控制的具体参数为:靶材的熔点为1455℃;在0.3<Ts/Tm<0.5控制区间下,基板温度Ts的实际温度区间为460.5℃‑727℃;在0.5<Ts/Tm<1控制区间下,基板温度Ts的实际温度区间为767℃‑1455℃;靶材的给进速率分别为5μm/min、10μm/min、15μm/min;靶基距为500mm;蒸汽入射角为60°‑120°;将EB‑PVD制备完成后的二元合金膜,在高温炉内进行氧化处理,氧化温度为760℃,持载时间为20min,升温速率为5℃/min;(二)制备集成化固态参比电极导电功能层以蒙脱石作为集成化固态参比电极导电功能层的载体材料,进行层间离子夹杂,形成具有良好导电性的参比电极导电层,交换阳离子与H2O以微弱的氢键相连接,形成水合状态,从而减小H2O分子的流动性,进而在层间结构中使得阳离子以稳定的溶液状态存在,采用蒙 脱石∶导电粒子∶水为1∶0.6∶0.3,制备过程中采用直径≤100μm的蒙脱石与导电粒子进行干粉料预混30min,然后加入蒸馏水再次搅拌30min,将最终制备的导电浆液注入到参比电极的壳体内;(三)水泥过渡层的制备在传感器壳体底端注入P.0.42.5水泥∶水=1∶0.4的水泥浆液,采用1MPa压力压实,形成高度为0.5cm的水泥浆柱体,在温度为80℃、适度90%状态下养护7天;(四)集成化固态参比电极的封装在Ti棒轴心预留的孔内焊接Cu导线,然后在参比电极的PVC壳体内注入环氧树脂密封,环氧树脂层厚度为0.5cm,在环氧树脂固化后,将PVC壳体的端冒拧紧;(五)集成化固态参比电极的保存采用医用酒精擦拭,然后放入采用医用棉团包裹密封在真空盒中,真空盒一经打开,集成化固态参比电极需立即安装在所需监测的结构位置,进入服役期;步骤二:采用线切割制备梳状工作电极,电极的材料为与被监测对象相同的材料,梳状电极各齿宽度为2mm,齿间距为4mm;步骤三:采用线切割制备梳状辅助电极,电极的材料为高惰性的石墨、不锈钢或Ta,梳状辅助电极各齿的宽度为2mm,齿间距为4mm;步骤四:梳状传感单元最终要采用直接注塑模具成型,注塑模具所用材料为PVC塑料,注塑模具由边框、下底板及上盖板组成;注塑具体过程如下:在注塑过程中,首先在注塑模具下底板上铺设塑料保鲜膜,以防止注塑后的环氧树脂与下底板粘结,不利于脱模,其次,采用双面胶带将梳状工作电极、辅助电极固定在注塑模具下底板上,需要注意的是确保工作电极与辅助电极之间良好交叉且不接触,再次,将带有支撑件的注塑模具上盖板落下,将梳状工作电极及辅助电极紧密压实,第四,旋紧注塑模具四个对角线上的螺栓,确保注塑模具能够紧固梳状工作电极与辅助电极,且确保注塑过程中模具内无引起环氧树脂泄露点,采用医用注射器分批次在注塑模具上盖板上预留的注塑孔内连续注入环氧树脂,在所注入的环氧树脂高度达到梳状工作电极的高度时,停止注入,等待环氧树脂固化,在环氧树脂固化后, 去掉注塑模具的上盖,揭去固定梳状电极的双面胶带,然后继续注入环氧树脂,直到环氧树脂的高度达到注塑模具的边框高度,在环氧树脂完全固化后,将固化了模具边框的梳状传感元件下底面的塑料保鲜膜去掉,曝露出清洁的表面,采用脱脂棉蘸丙酮擦拭梳状传感元件的表面,然后将传感元件放置在干燥的脱脂棉环境中;步骤五:在钢混结构腐蚀监测与控制系统中使用梳状传感单元时,将集成化固态参比电极放置于梳状工作电极所在位置,或在步骤四中梳状传感单元壳体注塑过程中一并将集成化固态参比电极固化在梳状传感单元内部。
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