一种WO₃/ZrO₂固体超强酸催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种WO3/ZrO2固体超强酸催化剂的制备方法。该方法由如下步骤组成：将氢氧化锆乳浊液在具有冷凝管的圆底烧瓶中加热1~24小时，之后将氢氧化锆溶液反复抽滤洗涤至滤液的pH值为6~8且无氯离子，之后将氢氧化锆滤饼在恒温干燥箱中用浓度为99%的C2H5OH浸泡，除去C2H5OH后干燥，得到粉末状氢氧化锆，研磨至粒度小于80目后，以偏钨酸铵为原料，通过等体积法进行浸渍，经干燥、焙烧，制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。本发明方法具有操作简便，反应温度低，稳定性好等优点，此外，采用该方法制备的WO3/ZrO2固体超强酸催化剂，二氧化锆四方相的比例增加、比表面积增大、催化反应活性有较明显的改善，有效的降低了成本。

主权项

一种WO3/ZrO2固体超强酸催化剂的制备方法，该方法由如下步骤组成：步骤1，搅拌条件下将体积分数为25%的浓氨水以0.6 m3min‑1的速度滴加到0.2 mol/L ~ 0.5 mol/L氧氯化锆溶液中，调节溶液pH值至9~10，生成氢氧化锆乳浊液；步骤2，将步骤1中所配制的氢氧化锆乳浊液在室温下陈化1~12小时，然后将其转移到接有冷凝管的圆底烧瓶中，在90oC~110oC下加热1~24小时，接着将氢氧化锆乳浊液反复抽滤洗涤至滤液的pH值为6~8，且无氯离子；步骤3，将步骤2中得到的滤饼在恒温干燥箱用浓度为99%的C2H5OH浸泡1~24小时，之后除去多余的C2H5OH，在90~120oC下干燥，即得粉末状氢氧化锆，研磨至粒度小于80目；步骤4，用质量分数为10% ~ 15%的偏钨酸铵溶液通过等体积法浸渍粒度小于80目的氢氧化锆粉末1~12小时，并于90~120oC下干燥1~12小时；步骤5，将干燥后的混合物在600~800oC下焙烧2~5小时，制得WO3/ZrO2固体超强酸催化剂。