发明名称 一种1-苄基-3,4-乙烯二氧吡咯-2,5-二羧酸二甲酯的合成方法
摘要 本发明公开了一种1-苄基-3,4-乙烯二氧吡咯-2,5-二羧酸二甲酯的合成方法,该合成方法对亚氨基二乙酸的酯化进行了优化,使反应的后处理简单易行,减少了后处理的步骤,节约了时间,提高了效率,同时1-苄基-3,4-二羟基-1H-吡咯-2,5-二羧酸二甲酯与1,2-二溴乙烷反应过程中的适宜反应温度进行的工艺优选,最终确定了产率高的反应温度,提高了此步的产率,同时减少的此步杂质的产率,降低了成本,该合成工艺反应条件较温和,后处理简单,易于工业化。
申请公布号 CN103044436A 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201210484003.8 申请日期 2012.11.26
申请人 盛世泰科生物医药技术(苏州)有限公司 发明人 毛羽;丁炬平;张仁延;余强
分类号 C07D491/056(2006.01)I 主分类号 C07D491/056(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1‑苄基‑3,4‑乙烯二氧吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯的合成方法,是采用亚氨基二乙酸为原料,冰盐浴条件下在无水甲醇中与氯化亚砜反应过夜后,经高效液相色普仪检测反应完全后,得到亚氨基二乙酸甲酯盐酸盐,亚氨基二乙酸甲酯盐酸盐与苄溴反应,得到2,2’‑二乙酸甲酯苄胺,2,2’‑二乙酸甲酯苄胺在碱作用下与草酸二乙酯反应,得到1‑苄基‑3,4 ‑二羟基‑1H‑吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯, 1‑苄基‑3,4 ‑二羟基‑1H‑吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯与1,2‑二溴乙烷反应,在120度反应,得到1‑苄基‑3,4‑乙烯二氧吡咯‑2,5‑二羧酸二甲酯。
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