一种同时制备腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种同时制备腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷三个化学对照品的制备新工艺。蛹虫草提取物，经树脂柱分离及制备高效液相色谱两步高效纯化，即可获得纯度大于98％的腺苷、虫草素、N6-(2-羟乙基)腺苷三种化学对照品。本发明工艺步骤简单、纯度高，易于放大规模生产。

主权项

同时制备腺苷、虫草素、N6‑(2‑羟乙基)腺苷化学对照品的方法，其特征在于：蛹虫草提取物，经树脂柱分离及制备高效液相色谱两步高效纯化，同时获得纯度大于98％的腺苷、虫草素、N6‑(2‑羟乙基)腺苷三种化学对照品；具体为， 1)树脂柱分离除杂： 蛹虫草菌丝体，水或乙醇溶液提取，提取液进行树脂柱分离，先以水、10％乙醇溶液洗脱除去杂质，然后以体积分数在15％‑25％之间的任一乙醇溶液洗脱，收集相应乙醇洗脱物，浓缩干燥得红色浸膏； 粗分离采用的树脂为HPD‑100、Diaion或D101； 2)制备高效液相色谱精制： 红色浸膏用体积分数为10％‑20％的甲醇溶液溶解，微孔滤膜过滤，反相高效液相制备色谱分离，以甲醇‑水溶液为洗脱体系，紫外检测器260nm监测，分别收集制备图谱中三个主要的色谱峰，相应流份干燥即可得到纯度大于98％的三个对照品，其外观为白色粉末，所述制备色谱柱的填充填料为C18。