一种氨合成催化剂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种氨合成催化剂及其制备方法，它的组成为RuL+M1+M2/AC，M1-(RuL+M1+M2)/AC，（RuL+M1+M2）-M1/AC或（RuL+M1+M2）-M2-M1/AC中的一种；其中RuL为钌与多元醇、多元醛、多元酸反应生成的水溶性的钌络合物；M1为硝酸钡、乙酸钡、硝酸镁、硝酸铵中的一种或多种的组合物；M2是碱金属钠、钾、铷、铯和稀土硝酸盐、乙酸盐或氢氧化物中的一种或多种的组合物；AC是载体，即石墨化活性炭。该方法以石墨化活性炭为载体，经过钌酸钾制备、前驱体制备、混合溶液制备、催化剂制备、干燥这些步骤制得氨合成催化剂。本发明的设备、流程简单，制备周期短，效率高，节能环保，易于实现规模化生产；制备的催化剂性价比高。

主权项

一种氨合成催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂的组成为RuL+ M1 /AC，其中RuL为钌与多元醇、多元醛、多元酸反应生成的水溶性的钌络合物；M1为硝酸钡、乙酸钡、硝酸镁、硝酸铵中的一种或多种的组合物；AC是载体，即石墨化活性炭；所述方法以石墨化活性炭为载体，经过钌酸钾制备、前驱体制备、混合溶液制备、催化剂制备、干燥这些步骤制得所述的氨合成催化剂；具体制备步骤为：（1）钌酸钾制备：称量钌粉、钾盐，置于镍坩埚中混合均匀，在马弗炉中400‑650℃处理1‑4h即得钌酸钾；所述的钾盐为硝酸钾或乙酸钾中的一种或两种的组合物；所述钾盐与钌的摩尔比为1:1～10:1；（2）前驱体制备：在多元醇/多元醛/多元酸的水溶液中边搅拌边加入钌酸钾水溶液制得钌‑多元醇/多元醛/多元酸络合物；所述多元醇、多元醛、多元酸为乙二醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、季戊四醇、木糖醇、山梨醇、戊二醛、草酸、酒石酸或柠檬酸中的一种；（3）混合溶液制备：用硝酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸或氨水中的一种调节步骤（2）的钌‑多元醇/多元醛/多元酸络合物溶液的pH值至1～8，再加入M1配成混合溶液；所述调节用的酸溶液的质量分数为10～65%，氨水的质量分数为10～25%；（4）催化剂制备：把石墨化活性炭浸渍在0～60℃混合溶液中，每次浸渍时间为3～60分钟；（5）干燥：浸渍后的产物在50‑120℃下烘干20～60分钟制成所述的氨合成催化剂。