发明名称 一种非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法
摘要 本发明涉及非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法。首次采用非均相钯催化剂用于碳-碳(C-C)偶联聚合合成高纯度导电共轭聚合物。利用无配体的固体负载型钯碳(Pd/C)催化Suzuki、Heck及StilleC-C偶联反应制备的导电共轭聚合物,与传统的均相催化剂Pd(PPh3)4催化聚合得到的产物相比,具有更高分子量、更高产率以及更低的金属钯残余等优点。本发明将为高纯度导电共轭聚合物的低成本制备提供新方法。
申请公布号 CN103044663A 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201210403597.5 申请日期 2012.10.22
申请人 浙江大学 发明人 陈红征;刘诗咏;施敏敏;李寒莹
分类号 C08G61/12(2006.01)I;C08G61/02(2006.01)I 主分类号 C08G61/12(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人 韩介梅
主权项 1.一种非均相催化碳-碳键偶联反应制备导电共轭聚合物的方法,其特征在于以质量分数为5~10%的非均相负载型钯碳为催化剂,以K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>为碱,以N,N-二甲基甲酰胺, 四氢呋喃和水为混合溶剂,将分子通式为1的单体双卤代芳基与分子通式为2的单体芳基双硼酸酯,在N<sub>2</sub>保护,搅拌下进行Suzuki反应,<img file="2012104035975100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="325" he="83" />分子通式1中,Ar为芳香基,X 为溴、碘或三氟甲氧基,分子通式2中,Ar’为芳香基,R为氢或烃基;反应温度80-85℃,反应时间48-72 h,随后冷却到室温,将得到的产物在甲醇中析出沉淀,过滤并在索氏提取器中依次使用甲醇、丙酮、正己烷和氯仿洗涤,收集氯仿抽提物,减压旋蒸,真空干燥,得到导电共轭聚合物,所述的单体双卤代芳基与单体芳基双硼酸酯及K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>的摩尔比为1:1:2.5, N,N-二甲基甲酰胺, 四氢呋喃和水的体积比1:1:0.05,钯碳催化剂的投量为5%mol。
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