一种Si₃N₄-Si₂N₂O复相陶瓷材料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种两相比例可调的Si3N4-Si2N2O复相陶瓷材料及其制备方法。所述材料是由Si3N4和Si2N2O两相组成，且两相的重量百分比在86.64∶13.36～67.66∶32.34范围内可调。所述材料的制备方法包括：利用有序介孔二氧化硅和有机小分子碳源为原料，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅复合物；将制得的介孔碳/氧化硅复合物进行碳热还原氮化反应，制得含碳Si3N4-Si2N2O复合粉体；将制得的含碳Si3N4-Si2N2O复合粉体在空气中煅烧除去残留碳，冷却。本发明制得的Si3N4-Si2N2O复相陶瓷材料能够满足于制备具有一定强度、韧性及抗氧化性能的热防护陶瓷材料的要求，可广泛应用于航天、冶金及化工等领域。

主权项

一种Si3N4‑Si2N2O复相陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下具体步骤：a)利用有序介孔二氧化硅和有机小分子碳源为原料，通过纳米浇注制得介孔碳/氧化硅复合物；所述的介孔碳/氧化硅复合物的制备过程包括如下具体步骤：①首先将有机小分子碳源溶解于去离子水中，然后滴加硫酸，搅拌使形成溶液A，再向溶液A中加入有序介孔二氧化硅，搅拌使混合均匀，得到糊状物A；将所得糊状物A先置于80～100℃干燥6～8小时，然后在140～160℃预碳化6～8小时，得到预碳化产物A；②再向预碳化产物A中加入有机小分子碳源、硫酸和去离子水的混合溶液，搅拌使混合均匀，得到糊状物B；将所得糊状物B先置于80～100℃干燥6～8小时，然后在140～160℃预碳化6～8小时，得到预碳化产物B；③将预碳化产物B置于管式炉中，在氮气气氛下，于700～1000℃（优选800～900℃）煅烧4～6小时，即得所述的介孔碳/氧化硅复合物；b)将上步制得的介孔碳/氧化硅复合物进行碳热还原氮化反应，制得含碳Si3N4‑Si2N2O复合粉体；所述的含碳Si3N4‑Si2N2O复合粉体的制备过程包括如下具体步骤：将介孔碳/氧化硅复合物放入碳管炉中，通入流量为0.6～2.0L/min的氮气流，以5～15℃/分钟的升温速率升温至1200～1600℃，保温4～16小时，然后随炉冷却至200℃，关闭氮气，继续随炉冷却至100℃，取出样品；c)将制得的含碳Si3N4‑Si2N2O复合粉体在空气中煅烧除去残留碳，煅烧除去残留碳的操作是在马弗炉中进行，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为3～6小时；冷却，即得Si3N4‑Si2N2O复相陶瓷材料。