一种高纯度盐酸西那卡塞的制备方法

摘要

本发明涉及一种高纯度西那卡塞的制备方法，该方法使用R(+)-1-萘乙胺与 [3-（3-三氟甲基）苯基]-1-溴丙烷为起始物料，以乙腈为溶剂，在碱的作用下反应得到西那卡塞，反应液用盐酸在水中酸化，得到盐酸西那卡塞粗品，粗品用乙酸乙酯重结晶得到高纯度盐酸西那卡塞。该方法操作简单，是一种适于工业化的方法。

主权项

一种盐酸西那卡塞的制备方法，其特征在于，步骤如下：（1）间三氟甲基苯丙基溴与(R)‑α‑萘乙胺溶解在乙腈溶剂中，在碳酸钾的作用下，于79‑82℃反应20‑22小时得到西那卡塞游离碱反应液；（2）将步骤(1)所得到的反应液，滤去体系中的固体，滤液加入到水中，用盐酸调pH=1‑2，得到盐酸西那卡塞粗品，干燥后，用乙酸乙酯（1:10=m/v）精制得到高纯盐酸西那卡塞，其中，步骤（1）的间三氟甲基苯丙基溴是经过精制处理后得到的，精制条件为精馏，取58‑60℃馏分，真空度：133‑266帕。