发明名称 一种从银杏叶提取物中分离纯化GA、GB和白果内酯的方法
摘要 本发明公布了一种从银杏叶提取物中分离纯化GA、GB和白果内酯的方法,包括以下步骤:1)乙酸乙酯萃取;2)低碳醇-水混合溶剂浸提,得醇浸提取液和不溶物;3)不溶物硅胶柱层析分离得GA和GB;4)醇浸提取液浓缩至无醇、冷却,过滤,母液浓缩至干后用30~50%甲醇进行结晶3~5次可得白果内酯。本发明所分离纯化银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的工艺路线简单,适合工业化生产。分离纯化所得银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的纯度大于98%。银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的转移率大于80%,产品收率高,生产成本低。
申请公布号 CN103044442A 申请公布日期 2013.04.17
申请号 CN201310000513.8 申请日期 2013.01.03
申请人 苏州泽达兴邦医药科技有限公司 发明人 栾连军;刘雪松;谈满良;荆海英;吴永江;陈勇;王龙虎
分类号 C07D493/22(2006.01)I;C07D493/20(2006.01)I 主分类号 C07D493/22(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 曾少丽
主权项 一种从银杏叶提取物中分离纯化GA、GB和白果内酯的方法,其特征在于包括以下步骤:1)乙酸乙酯萃取:称取银杏叶提取物,加入银杏叶提取物5-10倍量的水20~50℃搅拌,然后加入银杏叶提取物5-10倍量的乙酸乙酯萃取3-5次,合并乙酸乙酯萃取液,乙酸乙酯萃取液浓缩、干燥,所得乙酸乙酯萃取物进行步骤2),其中倍量指重量/体积比,下同;2)低碳醇-水混合溶剂浸提:称取乙酸乙酯萃取物,加入乙酸乙酯萃取物10-20倍量的低碳醇-水混合溶剂20~50℃进行浸提,过滤,所得不溶物(Ⅱ)进行步骤3),所得醇浸提取液(Ⅰ)进行步骤4);3)硅胶柱层析分离纯化:将不溶物(Ⅱ)上硅胶柱,用石油醚或正己烷或环己烷与乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱,分段收集洗脱液,回收洗脱液中的溶剂,分别得到GA和GB;4)白果内酯结晶纯化:将醇浸提取液(Ⅰ)浓缩至无醇、冷却、过滤后得到母液,将母液浓缩至干后用30~50%甲醇进行结晶3~5次得白果内酯。
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