一种从野生铃兰里提取铃兰苦甙的新型工艺方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种从大兴安岭野生铃兰里提取铃兰苦甙的方法，特别是涉及一种利用超声波提取、超滤分离、大孔树脂吸附再结合柱层析纯化的新方法。本发明优点：1、应用超声波提取技术，有效成分溶出速度快，活性成分损失少。2、采用大孔树脂纯化技术，有效成分纯化效果好，有利于工业化大生产。3、超滤是在常温下进行的，因此避免了因热效应引起的有效成分结构变化、损失以及生理活性降低，提高了有效成分的收率。本发明利用超声波提取与大孔树脂藕联技术，先用乙醇做提取溶剂，经过超滤分离，再经大孔树脂纯化，柱层析进一步纯化后；将铃兰中的苦甙纯度提高到98.7％。

主权项

一种利用超声波提取、超滤分离、大孔树脂吸附再结合柱层析纯化铃兰苦甙的新方法，其步骤如下：(1)超声提取：铃兰全草切断至3‑5cm，加入一定浓度乙醇，采用超声波萃取，超声频率50‑100KHZ，料液比1∶4‑6，超声时间30‑50min，提取温度40‑50℃；(2)收集：回收乙醇，薄层层析检测分析，收集铃兰苦甙部分；(3)超滤分离：采用一定截留分子量的超滤膜分离，膜操作压力为0.2‑0.3MPa，截留率为90‑95％；(4)大孔树脂纯化：采用大孔树脂吸附纯化铃兰苦甙、树脂型号为AB‑8、HPD‑100或NKA‑II中的一种，最佳吸附条件为径高比1∶6‑1∶8，体积流量2‑4BV/h，流速为3‑5BV/h；(5)洗脱：用体积分数70‑80％乙醇，体积流量2‑3BV/h条件下进行解析，用薄层色谱法跟踪检测，收集各阶段洗脱液；(6)得半成品：回收乙醇，将铃兰苦甙各阶段洗脱液浓缩，得苦甙半成品，其含量为75％以上；(7)硅胶柱层析：粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，干法上样，上200‑300目硅胶柱层析对提取物进行再次纯化，用水洗掉杂质，再用70‑90％浓度的乙醇洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测；(8)回收乙醇，收集洗脱液浓缩，冷冻干燥，得到含量为98％以上铃兰苦甙成品。