一种基于硅硼复合网络的β-二酮功能化稀土有机发光凝胶的制备方法

摘要

本发明属于稀土荧光材料技术领域，具体涉及一种基于硅硼复合网络的β-二酮功能化稀土有机发光凝胶的制备方法。本发明采用有机合成的方法修饰β-二酮的亚甲基从而得到功能化前驱体，接着使前驱体上的配位基团与稀土离子组装成稀土配合物，最后采用溶胶－凝胶的方法，通过水解缩聚反应，将所得到的稀土配合物由共价键的作用嫁接到SiO2-B2O3复合网络中，从而得到性质稳定、形貌规整、具有特征发射且发光效率高的有机发光凝胶。本发明方法实验条件温和可控，可操作性强，且重现性好。

主权项

一种基于硅硼复合网络的β‑二酮功能化稀土有机发光凝胶的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）功能化前驱体的制备：将β‑二酮有机小分子溶于有机溶剂后，置于烧瓶中，再逐滴加入用有机溶剂溶解的氢化钠，控制烧瓶内溶液的反应温度为65‑75℃，在氮气保护下加热回流2h；然后向烧瓶逐滴加入用有机溶剂溶解的偶联剂，控制烧瓶内溶液的反应温度为65－75℃，并在氮气气氛下继续回流反应10‑15小时，冷却，旋转蒸发除去有机溶剂，即得β‑二酮改性的功能化前驱体；其中：β‑二酮有机分子、氢化钠与偶联剂的摩尔比为1：2：2；（2）功能化前驱体与稀土离子配位反应：将步骤（1）所得的功能化前驱体溶于有机溶剂，并向其中滴加稀土硝酸盐的乙醇溶液，使其发生配位反应得到稀土配合物，反应温度为20－35℃，反应时间为3－5小时，功能化前驱体和稀土硝酸盐的摩尔比为3：1；所述稀土硝酸盐为硝酸铕或硝酸铽；（3）溶胶‑凝胶过程：向步骤（2）所得的稀土配合物中加入硼酸三正丁酯和去离子水，调节溶液的pH值，在20‑35oC 温度下水解缩聚反应9‑10小时，直到生成固体凝胶；其中：稀土配合物、硼酸三正丁酯与去离子水的摩尔比为1：6：12； (4）老化和干燥处理：  将步骤（3）所得的凝胶老化，然后用无水乙醇洗涤，干燥，即得所需产品；其中：步骤（1）和步骤（2）中所述有机溶剂均为四氢呋喃或N，N－二甲基甲酰胺。