一种钙辅助低温合成超细氮化铝粉体的方法

摘要

本发明公开的钙辅助低温合成超细氮化铝粉体的方法，其步骤包括：将铝源、碳源及钙源溶解于溶剂中，然后与柠檬酸的乙二醇溶液进行混合；将上述混合溶液在120～140℃保温2～4小时，继续升温到180～220℃保温2～4小时，得到蓬松的棕黑色物质；将上述蓬松物质在800～1200℃真空或氮气下煅烧，冷却后研磨，再在1300～1400℃的氮气中进行碳热还原反应，即得超细氮化铝粉体。本发明制备工艺简单可控，通过利用CaO与Al2O3反应生成的低共熔物，在碳热还原过程中形成液相以增加原料中各分子的自扩散系数，从而促进了氮化铝在较低温度下的合成。本发明产物在集成电路、电子基板、大功率器件等领域具有广泛的应用前景。

主权项

一种钙辅助低温合成超细氮化铝粉体的方法，包括以下步骤：(1) 将铝源溶解于溶剂中，形成0.5～2.0 mol/L的铝源溶液；(2) 将钙源溶解于溶剂中，形成0.5～2.0 mol/L的钙源溶液；(3) 按钙元素与铝元素的摩尔比为0.5：100～10：100，将步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液混合，形成铝源与钙源的混合溶液；(4) 将柠檬酸溶解于乙二醇中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1：4～1：8；(5) 按柠檬酸与铝元素的摩尔比1：1～4：1，将步骤(3)得到的溶液与步骤(4)得到的溶液混合，并搅拌均匀；(6) 将碳源溶解于溶剂中，形成0.5～2.0 mol/L的碳源溶液；(7) 按碳元素与铝元素的摩尔比为2：1～10：1，将步骤(6)得到的溶液加入到步骤(5)得到的溶液中，混合搅拌均匀；然后升温到120～140 ℃保温2～4小时，继续升温到180～220 ℃保温2～4小时，得到蓬松的棕黑色物质；(8) 将上述蓬松的棕黑色物质在800～1200 ℃的真空或氮气气氛下煅烧，获得均匀混合的Al2O3、C和CaO；冷却后研磨，再放入坩埚中置于流动的氮气气氛下，在1300～1400 ℃保温2～4小时，得到灰黑色粉体；(9) 将上述灰黑色粉体置于700～800 ℃的空气中保温1～4小时，除去多余的碳，得到超细氮化铝粉体。