检测高纯及超纯氨中总不挥发物质含量的方法

摘要

本发公开了一种检测高纯及超纯氨中总不挥发物质含量的方法，直接将氨通入容量瓶溶解于水，通过称量容量瓶的前后质量差，计算出氨气的质量，同时将此氨水溶液缓慢加热，先低温蒸发释放氨气，然后将加热温度设为100±1℃，待氨水溶液挥发至100mL刻度线后，将氨水溶液倒入蒸发皿中，等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读数，最后将此蒸发皿蒸发氨水溶液的前后之差和溶解在水里面的氨气质量至比就得出氨气中总不挥发性物质的含量；本发明的优点是取样简单，操作简便，成本低廉，分析速度快,检测精度高,方法检测限低和分析周期短。

主权项

1. 一种检测高纯氨、超纯氨中总不挥发物质含量的方法，其特征是本方法是通过如下工艺步骤实现的：（1）样品的制备:每个样品都按照下列处理方法制备，取洁净的1000mL具塞容量瓶，加800mL水同时盖好盖子，然后放在电子天平上称取重量,精确到0.0001g，记录重量为m₁；取用一段直径为0.15cm的聚四氟乙烯软管，将其一端连接在高纯、超纯氨储罐或者ISO储罐上，软管的另一端直接插入该1000mL容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，流量为1500-1800mL每分钟，取样80-110分钟后停止，待该四氟乙烯软管一段无液体流出以后，拿出该管子并匀速盖上盖子，记录此时的重量为m₂，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= m₂-m₁；（2）准备工作：将蒸发皿放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在0.0002g，记录这时候最小的质量为W1；第一次使用的蒸发皿或使用三次以后，必须在通风厨里用浓硝酸浸泡12~24小时，然后用镊子取出洗干净并烘干，等待下次使用；同时将水浴锅插上电源并设置为50±1℃，等指示灯变绿后等待使用；（3）检测步骤（a）将上述步骤2制备好的氨水溶液倒入1000mL烧杯中，放在设置好50±1℃的水浴锅上加热20分钟，然后再将水浴锅的温度设置为100±1℃；（b）等烧杯中的氨水蒸发至100mL刻度线时候，用镊子紧紧捏住烧杯，将烧杯中的氨水轻轻摇晃30秒，再倒入按照上述步骤3准备好的蒸发皿中，同时用50mL实验室一级水清洗烧杯两次，并轻轻摇晃烧杯30秒以后倒入蒸发皿中；（c）等蒸发皿中的氨水全部蒸发干以后，用镊子将蒸发皿取出，放在100±5℃的烘箱上加热30分钟，再用镊子取出来放在干燥器里面冷却15分钟，然后在分析天平重量并记录读书，如此操作数次，直到蒸发皿称量的前后质量之差在0.0002g，记录这时候最小的质量为W2；（d）检测任务结束以后，用15~30%的稀硝酸溶液清洗蒸发皿并用大量的实验室一级水清洗，最后放在100±5℃的烘箱里面烘干，放在干燥器中等待下次使用；(4)计算根据仪公式（1）就可计算得高纯氨、超纯氨中总不会挥发物质的含量（A）………………………………………………（1）其中A—高纯氨、超纯氨中总不会挥发物质的含量（ppm）； m——该氨气样品的质量（g）；W1—蒸发皿的质量（g）；W2—蒸发氨水后残留与蒸发皿的质量（g）。