| 主权项 |
一种2,2'‑联吡啶的合成方法，其特征在于：具体步骤为：（1）偶联：将2‑氯吡啶 、溶剂DMAC 、催化剂三苯基膦 、锌粉 、氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱依次加入反应釜中，升温至60‑100℃，保温反应2‑3h，然后取样分析，其中2‑氯吡啶：溶剂DMAC：催化剂三苯基膦：锌粉：氯化镍、十二烷基二甲基甜菜碱的质量比为=125‑130：250‑300：70‑75：60‑70：5‑10：3‑4；（2）脱溶：步骤（1）经取样分析，当2‑氯吡啶含量＜0.5%时，反应结束，控制温度为100‑130℃，减压脱出溶剂DMAC，得固体物质； （3）碱解：向步骤（2）所得固体物质中加入10‑12%的氢氧化钠溶液和碳酸氢铵升温至65‑70℃，碱解3‑4h，碱解完成后加入二甲苯、甲苯得到碱解液，其中氢氧化钠溶液、碳酸氢铵、二甲苯、甲苯与步骤（1）中2‑氯吡啶的质量比为900‑1000：150‑250：900‑1000：125‑130：50‑60；（4）萃取：将步骤（3）所得碱解液压滤，滤液经分液、甲苯萃取、再分液得到水相和甲苯相；（5）酸洗：将步骤（4）所得甲苯相加入2‑3倍量的10‑12%盐酸酸洗、分液得到水相和甲苯相；（6）、吸附：向水相中加入相当于水相重量3‑4%的改性硅藻土，静置2‑3小时后滤出水相；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500‑560℃下烧结3‑4小时，然后，经过10‑15%盐酸水溶液浸泡1‑2小时后，水洗、烘干得到；（7）酸解、碱解：将步骤（6）所得水相加入适量盐酸溶液调节pH=3‑4，静置10‑15分钟，再加入适量氢氧化钠溶液调节pH=10‑11，经过压滤得二次2,2’‑联吡啶粗品；（8）精制：将步骤（7）所得2,2’‑联吡啶粗品加适量水洗、压滤、干燥即得精制的2,2’‑联吡啶。 |
