一种无水高氯酸锂的生产方法

摘要

本发明属于用于锂电池电解液的电解质制备技术领域，公开了一种无水高氯酸锂的生产方法。市售的无水高氯酸锂水分含量约在3000ppm，使用厂家需在配制成电解液前除去水分，水分的除去不充分，经常有波动，制约了电解液的产量及质量。同时，随着锂电池的发展，对高氯酸锂的杂质含量和pH值的稳定要求也越来越高。本发明采用以下方法解决这些问题：用氢氧化锂或碳酸锂与高氯酸反应，依次包括中和—过滤—一次蒸发—冷却结晶—离心分离出固体—溶解—二次蒸发—冷却结晶—离心分离出固体—熔融蒸发—冷却破碎—烘干包装工序。产出的无水高氯酸锂杂质含量低，水分含量在200ppm以下，其水溶液的pH值稳定，可直接用于电解液的生产。

主权项

一种无水高氯酸锂的生产方法，其特征在于操作步骤如下：（1）、将纯水与氢氧化锂按重量比2:1或与碳酸锂按重量比3:1混合后搅拌，然后在搅拌下缓慢加入与锂元素等摩尔的高氯酸，加入速度以不产生飞溅为宜，加完后用氢氧化锂或高氯酸调节反应体系的pH值到7—7.5，检测pH值无变化后趁热过滤除去不溶性杂质，得到高氯酸锂净液；（2）、将步骤（1）得到的高氯酸锂净液加热蒸发至120‑140ºC，然后搅拌冷却至20‑40ºC结晶，然后离心分离出固体，得到一次三水高氯酸锂晶体和一次母液；（3）、将一次三水高氯酸锂晶体与纯水以重量比5.5:1混合，溶解完全后，加热蒸发至95ºC，然后搅拌冷却至20‑40ºC结晶，然后离心分离出固体，得到二次三水高氯酸锂晶体和二次母液；（4）、将二次三水高氯酸锂晶体加热熔融蒸发至320‑360ºC，然后冷却破碎过20目筛，得到无水高氯酸锂，破碎环境湿度控制在30‑50%RH；       （5）、将步骤（4）得到的无水高氯酸锂烘干后冷却包装，烘干温度为180‑210ºC，烘干时间为20‑30h，烘干真空度在‑0.1至‑0.08MPa，包装在氩气保护的条件下进行，最终得到无水高氯酸锂产品。