一种锂离子电池二氧化硅/碳复合负极材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂离子电池用二氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，属于新材料和电化学领域。本发明以正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法和常压干燥工艺制备具有干凝胶或气凝胶结构的多孔二氧化硅，对多孔二氧化硅进行球磨处理，并通过碳包覆和热处理，制备出纳米二氧化硅/碳复合负极材料。本发明的优点在于颗粒粉体细小且均匀，工艺过程简单，条件温和，便于规模化制备。此方法制备的二氧化硅/碳复合负极材料具有较高比容量以及良好循环稳定性，是一种理想的锂离子电池负极材料，可广泛应用于各种便携式电子设备、电动汽车以及航空航天等领域。

主权项

一种锂离子电池二氧化硅/碳复合负极材料的制备方法，其特征是先由溶胶‑凝胶法制备出具备干凝胶或气凝胶结构的多孔二氧化硅，再结合球磨、碳包覆和热处理工艺，制备纳米级二氧化硅/碳复合负极材料，具体工艺步骤为：（1）配置溶液：选用分析纯正硅酸乙酯为硅源，溶解于无水乙醇中，再加入去离子水，搅拌均匀形成透明溶液；其中无水乙醇与正硅酸乙酯的体积比控制在：无水乙醇/正硅酸乙酯=1~3，正硅酸乙酯与去离子水的体积比控制在：正硅酸乙酯/去离子水=3~10，此溶液记为溶液A；选用氨水为碱性催化剂，溶解于去离子水中，搅拌均匀形成透明溶液，形成的溶液中氨水浓度控制在0.01~0.2 mol/100 ml，此溶液记为溶液B；选用有机碳源，溶解于溶剂中，搅拌均匀形成透明溶液，其中有机碳源浓度控制在20~70 g/100 ml，此溶液记为溶液C；（2）在搅拌条件下，向溶液A中滴加酸性催化剂，调节溶液的pH值在1~5；（3）将溶液B滴加到pH值在1~5的溶液A中，并调节溶液的pH值为7~10，静置后形成凝胶；（4）向步骤（3）形成的凝胶中加入无水乙醇进行老化，每隔24 h置换无水乙醇，重复3~10次；（5）将步骤（4）中的凝胶进行常压干燥，得到疏松的多孔二氧化硅材料；（6）称取步骤（5）得到的多孔二氧化硅材料，利用无水乙醇为溶剂，进行湿法球磨，得到二氧化硅料浆；（7）将溶液C滴加到步骤（6）得到的二氧化硅料浆中，搅拌后进行干燥，得到前驱体产物；（8）氮气或氩气保护气氛下，将步骤（7）所得的前驱体产物升温至700~900 oC保温1~4 h，随炉冷却至室温制得纳米二氧化硅/碳复合负极材料粉体。