主权项 |
一种高收率的宝丹酮的合成方法,其特征在于包括以下步骤:第一步,醚化反应:在装有搅拌的反应釜内,投入无水乙醇,原甲酸三乙酯、再在搅拌的情况下,投入1.4‑ADD,搅拌5分钟;调节反应釜内温度至39~42 ℃,再投入吡啶溴氢酸盐,反应8小时,加入三乙胺,降温至0~5℃,保温搅拌1小时;当反应液达到中性时,在0±2℃下,冷冻结晶;将所得醚化物用无水乙醇稍洗,甩滤,得湿醚化物;第二步,还原水解反应:在反应锅内,先投入甲醇,吡啶,启动搅拌,再投入醚化物,降温至-2~2℃;在搅拌下投入硼氢化钠 ,在1小时内投入,在-2~2℃,保温反应1小时,做薄板层析;待还原反应结束后,调温至10±5℃,调加36%盐酸,调PH至2.0左右,浓缩至浓浆状,冲入350~400L的水,冷至0~5℃;离心,得还原水解物即宝丹酮粗品,烘干;第三步,粗品的精制:在反应釜中投入宝丹酮粗品、甲醇、水,蒸汽加热,回流1小时,降温至0~5℃,离心;所述的醚化反应中,所投入的无水乙醇、原甲酸三乙酯、1.4‑ADD、吡啶溴氢酸盐、三乙胺的重量比为60~65:40~45:60~80:0.1~0.5:0.5~1.5;所述的还原水解反应中,所投入的甲醇、醚化物、硼氢化钠、盐酸和水的重量比为65~70:7~8:0.5~1:5~10:35~40;所述的粗品的精制所投入的宝丹酮、甲醇和水的重量比为60~65:95~105:35~45。 |