复合催化合成偏苯三酸三辛酯的工业化生产方法

摘要

一种复合催化合成偏苯三酸三辛酯的工业化生产方法，属于增塑剂合成技术领域。本发明以偏苯三酸酐和异辛醇为主要原料，以锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂催化，合成增塑剂偏苯三酸三辛酯，本发明可广泛应用于工业。本发明具有产品产率高，催化剂用量小，反应时间短，工艺简单，环境污染小等优点。

主权项

一种复合催化合成偏苯三酸三辛酯的工业化生产方法，其特征在于：按重量份数计：（1）在装有搅拌器、温度计、精馏塔、冷凝器的不锈钢反应釜中，加入25~30份的偏苯三酸酐和70~75份含量大于99%的异辛醇，升温并搅拌溶液直到偏苯三酸酐全部溶解；（2）调节不锈钢反应釜内压力为0.11~0.115MPa，不断搅拌，升温直到157~163℃，在不锈钢反应釜中加入0.03~0.1份的锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂；继续升温直到197~203℃，再加入0.03~0.1份的锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂；（3）不断搅拌，升温直到215~225℃，保温反应1~1.5小时，取样检测酸值在0.05~0.1mgKOH/g时反应完全，逐渐降温；（4）降温至98~102℃，加入2~2.5份水，搅拌均匀后静置分层，分离去除水相，继续升温至177~183℃，真空条件下精馏脱醇，取样检测酸值、闪点、电阻率，降温至室温得到偏苯三酸三辛酯粗品；（5）在所得偏苯三酸三辛酯粗品中加入0.05~0.10份的活性炭、0.1~0.15份的硅藻土，搅拌1~2小时，脱色过滤，得到产品偏苯三酸三辛酯；所述锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂的制备过程如下：以硫酸锌和氯化亚锡为原料，采用双金属盐共沉淀法制取锌锡固体酸催化剂SZ‑101，再与钛酸四丁酯混合，制得锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂；（a）将硫酸锌和氯化亚锡以重量比1:1.5~2.5的比例溶于硫酸锌和氯化亚锡总投料量的15%~20%的蒸馏水中，加入到带有搅拌器的反应装置内，缓慢滴入浓度为20%~29.4%的氨水，调节pH至7~8，沉淀金属离子，反应时间2~3小时；停止搅拌，将沉淀后的反应液放置陈化3~4小时，除去水相，得到固态沉淀物；（b）水洗固态沉淀物2~5次，将水洗后的固态沉淀物在100~115℃下烘干；将烘干后的固态沉淀物置入高温炉内，调节温度320~380℃，焙烧2~4小时，制得锌锡固体酸催化剂，命名为SZ‑101；（c）将SZ‑101和钛酸四丁酯以重量比2:1~1.2的比例混合均匀，制得锌锡固体酸、钛酸四丁酯复合催化剂。