一种毒死蜱的提纯方法

摘要

本发明公开了毒死蜱的提纯方法，是通过在水相法缩合得到的油水体系中十二烷基二甲基甜菜碱，分出的油相先用适宜温度的水水洗，然后再用适宜温度的酸进行酸洗，最后对分出的原油脱水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原药成品。本发明对传统的分离工艺进行了改进和优化，省去了操作繁琐的重结晶步骤，增加破乳和酸洗步骤，简单可靠，便于操作，产品收率和纯度均可提高到98%以上。

主权项

一种毒死蜱的碱洗提纯方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）破乳分水：在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入十二烷基二甲基甜菜碱，其含量控制在150~300ppm，在55‑65℃下搅拌0.8‑1.2h，静置1.8‑2.2h后分水，放料至水洗釜；（2）水洗：向水洗釜中加入3‑4倍体积量的沸水及高锰酸钾，高锰酸钾含量控制在150~200ppm，加热至65‑75℃条件下，搅拌水洗0.8‑1.2h后结束，分水放水洗后的原油料至碱洗釜；（3）碱洗：向碱洗釜中加入3‑4倍体积量的10‑12%的氢氧化钠溶液，加热至45‑55℃条件下，搅拌水洗0.8‑1.2h后结束，分水放水洗后的原油料至酸洗釜；（4）酸洗：向酸洗釜中加入2‑3倍体积量的15‑18%盐酸水溶液，加热至85‑90℃条件下，搅拌水洗0.8‑1.2h后结束，分水放料；（4）干燥：将步骤（3）所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。