发明名称 三氯化铝在催化胺与碳化二亚胺加成反应中的应用
摘要 本发明涉及一种无水AlCl3的新用途,具体涉及无水AlCl3作为催化胺与碳化二亚胺加成反应合成胍的催化剂的应用。应用无水三氯化铝催化胺和碳化二亚胺加成反应制备胍的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)在无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,以碳化二亚胺和胺为反应物,以无水三氯化铝为催化剂,25~60℃下搅拌混合物,反应0.5~3小时后,用水终止反应;(2)然后萃取,萃取液用干燥剂干燥,过滤,最后经减压除去溶剂,重结晶得到产物胍。本发明公开的无水AlCl3催化剂易得,相对已有催化剂更有利于工业化制备胍类化合物。
申请公布号 CN102274736B 申请公布日期 2013.04.10
申请号 CN201110177362.4 申请日期 2011.06.28
申请人 苏州大学 发明人 沈琪;朱雪华;徐凡
分类号 C07D213/74(2006.01)I;B01J27/125(2006.01)I;C07C279/18(2006.01)I;C07C279/04(2006.01)I;C07C277/08(2006.01)I;C07D295/13(2006.01)I 主分类号 C07D213/74(2006.01)I
代理机构 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人 陶海锋
主权项 无水三氯化铝在催化胺与碳化二亚胺的加成反应制备胍中的应用,无水三氯化铝催化剂通过升华市售无水三氯化铝制备得到;制备胍的方法包括以下步骤:(1) 在无水无氧条件下,在惰性气体气氛中,以碳化二亚胺和胺为反应物,以无水三氯化铝为催化剂,25~60℃下搅拌混合物,反应0.5~3小时后,用水终止反应;所述无水三氯化铝经过下列处理:在升华管中装入市售无水三氯化铝;在氩气或氮气保护下,加热升华得到催化剂;(2) 然后萃取,萃取液用干燥剂干燥,过滤,最后经减压除去溶剂,重结晶得到产物胍;所述胺选自:芳香胺、杂环仲胺、脂肪伯胺、脂肪族仲胺。
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