N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法

摘要

本发明公开了一种N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其包括如下步骤：、将样品剪碎；、称取一定量的样品置于反应管中；、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8的质量比为100±1：5；、将反应管置于萃取装置中进行萃取；、将萃取完成后的反应管冷却；、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析。本发明N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法操作简单、快速及准确性高。

主权项

1.一种N，N-二甲基甲酰胺残留量的测定方法，其特征在于：包括如下步骤：、将样品剪碎；、称取一定量的样品置于反应管中；、取萘-D8的甲醇溶液加入盛有样品的所述反应管中，并使所述样品与所述萘-D8的质量比为100±1：5；、将反应管置于水温为40℃±2℃的超声萃取装置中进行萃取；、将萃取完成后的反应管冷却；、取部分萃取溶液装入注射器，经聚四氟乙烯过滤头过滤后装入进样小瓶中，通过气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析；所述用色谱柱气相色谱质谱联用仪对进样小瓶中的萃取溶液进行分析时的参数设置如下：一、色谱柱： 5%苯基甲基聚硅氧烷，非极性色谱柱；二、气相色谱质谱联用仪参数设置：a、进样口设置：温度：250℃，进样模式：不分流进样总压力51kpa；b、色谱柱及炉温设置：柱流量1mL/min，总流量19 mL/min，升温程序：保持40℃1分钟，以10℃/min的升温速度升至100℃，接着以60℃/min的升温速度升至300℃并保持1分钟；c、质谱设置：质谱接口温度300℃；离子源温度250℃；四极杆温度150℃，监测离子：42m/z，43m/z，56m/z，58m/z，72m/z，73m/z。