用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法

摘要

用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法，属于制备氧化钪的领域；所要解决的技术问题为提供了一种有效利用氧化铝赤泥的方法；所采用的技术方案为：第一步制取氧化铝赤泥的二次浸出液，第二步萃取钪，第三步钪的再溶精提，第四步制取草酸钪沉淀，第五步烘干、焙烧制得氧化钪；本发明通过浸出液脱硅脱除了对萃取有害的元素硅，并进行了蒸发浓缩使得钪得到了第一次富集，第一次富集固体中，氧化钪的含量提高了一倍以上，又通过脱除第一次富集固体中的铝，使得钪得到了第二次富集，又使得第二次富集固体中的钪含量提高了三倍以上，又通过二次盐酸浸出，溶液萃取，反萃，精提得到了高纯度的氧化钪产品，使得氧化铝赤泥得到有效利用。

主权项

用氧化铝赤泥制备氧化钪的方法，其特征在于按照以下步骤操作：第一步，制取氧化铝赤泥的二次浸出液a.将氧化铝赤泥放入反应釜，用盐酸溶液浸出氧化铝赤泥中的钪，浸出的条件为：盐酸浸出温度为95‑105℃；搅拌浸出时间为70‑120min；盐酸与赤泥的重量份比为5‑6:1；盐酸重量百分比浓度为12‑20%；浸出后的浸出浆液用压滤机，液固分离，得到浸出液和浸出渣；b.将所述浸出液放入反应釜中，加入占所述浸出液重量百分比为0.3‑5%的硅酸凝胶作为晶种进行脱硅反应，反应温度为60‑90℃，反应时间为5‑24小时，缓慢机械搅拌；脱硅后的脱硅浆液用压滤机进行液固分离，得到脱硅浸出液和硅酸凝胶固体，硅酸凝胶固体部分返回作为脱硅反应的晶种；c.脱硅浸出液蒸发浓缩将所述脱硅浸出液放入石墨蒸发器，通入蒸汽加热至105‑109℃开始蒸发，蒸发至石墨蒸发器底部留有初始体积的20‑25%为止，得到浓缩脱硅浆液；蒸出的蒸汽为盐酸蒸汽，经石墨冷凝器冷凝返回利用；d.将所述浓缩脱硅浆液放入搅拌反应釜，加入重量百分比浓度2‑10%的氢氧化钠溶液中和，中和至pH=8‑11为止，得到中和浆液；将所述中和浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到一次富集钪；e.将所述一次富集钪放入溶出器中用氢氧化钠溶液进行溶出反应，氢氧化钠溶液浓度为240‑360g/L，氢氧化钠溶液与所述一次富集钪重量份比为2‑5:1，反应温度为105‑109℃，反应时间60‑150分钟，得到溶出浆液；将所述溶出浆液用箱式压滤机进行液固分离、洗涤，得到铝酸钠溶液和二次富集钪；f.将所述二次富集钪放入反应釜中进行二次盐酸浸出，反应温度为40‑100℃；盐酸与二次富集钪重量份比为3‑6:1，盐酸浓度为3‑6mol/L，反应时间为30‑120分钟，反应后的二次浸出浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到二次浸出液和二次浸出渣；第二步，萃取钪a.将所述二次浸出液在混合澄清槽中萃取钪，萃取条件为：萃取剂与所述二次浸出液体积比为1‑1.5:1；萃取剂原料按照以下重量份配制：P507 4.6份、  TBP 1份、  仲辛醇1份、  磺化煤油90‑98份；萃取时间：5‑20分钟，萃取温度：10‑40℃；萃取后得到负载有机相和萃余液；b.将所述负载有机相在混合澄清槽中进行盐酸洗涤，盐酸浓度：6‑8mol/L，洗涤温度：10‑40℃，盐酸与所述负载有机相体积比为2:1，得到负载钪有机相和洗液；c.将所述负载钪有机相放入有机玻璃反萃取装置中进行反萃取钪，反萃取条件为：反萃取剂：2mol/L的氢氧化钠溶液，反萃取温度：50‑70℃，反萃取剂与所述负载钪有机相体积比为2‑3:1，反萃取时间：5‑15分钟，得到的反萃取浆液用箱式压滤机进行固液分离，得到氢氧化钪固体和反萃取液；第三步，钪的再溶精提将所述氢氧化钪固体105‑110℃进行干燥2‑4小时，然后放入5升的烧杯中用3‑6mol/L的盐酸溶解，盐酸与所述氢氧化钪固体重量份比为2‑4:1，40‑60℃恒温水浴，反应时间为15‑30分钟，得到氯化钪溶液；将所述氯化钪溶液用1‑3mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2‑3，得到中和氯化钪溶液；第四步，制取草酸钪沉淀向所述中和氯化钪溶液加入固体草酸进行沉淀，草酸与氯化钪物质的量比为1.5‑1.6:1，用电动搅拌器慢速加温搅拌,加热温度为85‑95℃，搅拌时间为30‑60分钟，然后停止搅拌，静置沉淀5‑10小时后用真空抽滤装置进行固液分离，得到草酸钪固体和滤液；第五步，制得氧化钪将所述草酸钪固体用电烘箱105‑110℃进行干燥至恒重，然后将干燥草酸钪固体放置到刚玉坩埚中在箱式电炉中进行焙烧，焙烧温度850‑900℃，焙烧时间为20‑60分钟，得到氧化钪。